Определение содержания a-целлюлозы по гост________

Посуда и оборудование

Стакан фарфоровый и стеклянный емк. 150 - 200мл - 1 шт.

Стеклянная палочка - 1 шт.

Цилиндр емк. 50мл - 1 шт.

Часовое стекло - 1 шт.

Водяная баня - 1 шт.

Воронка Бюхнера (или фильтр Шотта №1) - 1 шт.

Колба Бунзена - 1 шт.

Термометр (100⁰С) - 1 шт.

Термошкаф.

Реактивы

17,5% раствор NaOH

9,5% раствор NaOH

Индикатор - фенолфталеин

Навеску образца целлюлозы - 2 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г помещают в стакан на 150 - 200мл и заливают 45 мл 17,5% раствора NaOH, температура которого равна 20⁰С. Раствор NaOH добавляют порциями: вначале заливают 15 мл NaOH, массу хорошо перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 - 3 мин и после добавления оставшихся 30 мл щелочи содержимое стакана перемешивают еще в течение 1 мин. Затем стакан покрывают часовым стеклом и ставят на 45 мин, считая с момента заливки щелочи, на водяную баню и поддерживают температуру 20⁰С в процессе выдержки.

По истечении этого времени к массе приливают 45 мл дистиллированной воды (20⁰С) и после перемешивания в течение 1 -2 мин содержимое переносят на фарфоровую воронку или стеклянный пористый фильтр. Фильтрование проводят с небольшим отсосом, дважды пропуская фильтрат через слой волокна. Остаток на фильтре затем промывают в три приема по 25 мл 9,5%-ного раствора NaOH. Продолжительность промывки щелочью должна быть 2 - 3 мин с последующим вакуумированием. После отсоса щелочи волокно промывают отдельными порциями дистиллированной воды при температуре (18 - 20)⁰С с промежуточным отсосом. Промывку ведут до исчезновения следов щелочи (проба на фенолфталеин). Остаток a-целлюлозы хорошо отсасывают, переносят в предварительно взвешенный с точностью до 0,0002 г бюкс и сушат в сушильном шкафу при (100 - 105)⁰С в течение 6 - 7 часов до постоянного веса.

Для сушки можно применять лампу инфракрасного излучения. В этом случае сушку проводят в течение 40 мин, после чего остаток a-целлюлозы переворачивают пинцетом на другую сторону и продолжают сушку еще в течение 20 мин. При сушке лампа должна находится на расстоянии (7 -8) см. Затем стаканчик с a-целлюлозой охлаждают в эксикаторе, взвешивают и проводят повторную сушку соответственно в течение (3 - 4) мин. При контрольных анализах сушку следует проводить в сушильном шкафу.

Содержание a-целлюлозы рассчитывают в % к абсолютно сухой навеске.

Х=(Р/Н)*100%,

где Р - масса сухой a-целлюлозы, г,

Н - масса абсолютно сухой навески, г.

Меры безопасности

1. Все работы, связанные с использованием раствора щелочи, проводить в вытяжном шкафу в резиновых перчатках и очках.

2. При фильтровании с использованием вакуума работать при опущенной шторке шкафа для защиты глаз.

3. Щелочные отходы сливать в специальные бутыли для отходов щелочей, находящиеся в вытяжном шкафу.

Определение иодного числа целлюлозы

Посуда и оборудование

Колба с пробкой емк. 150 - 200 мл - 2 шт.

Бюретка емк. 10 мл - 1 шт.

Бюретка емк. 50 мл - 1 шт.

Цилиндр емк. 100 мл - 1шт.

Пипетка емк. 5 мл - 1 шт.

Груша.

Реактивы

4N раствор NaOH

0,1N раствор J₂

25% Н₂SO₄

0,1N раствор Na₂S₂O₃

Индикатор - крахмал.

Иодным числом называется количество миллилитров 0,1N раствора йода, пошедшего на окисление альдегидных групп, содержащихся в 1 г целлюлозы.

Метод определения йодного числа основан на способности йода в щелочной среде окислять альдегидную группу по уравнению:

O

R - C + J₂ + 3 NaOH RCOONa + 2NaJ + 2H₂O

H

Навеску целлюлозы - 0,5 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 150 - 200 мл, приливают туда из бюретки 2,5 мл 4N раствора NaOH, 100 мл воды. Колбу закрывают пробкой и смесь встряхивают до получения однородной взвеси. Затем в колбу добавляют пипеткой 5 мл 0,1 N раствора йода, закрывают пробкой и ставят в темное место. После 4-хчасового стояния нейтрализуют 25% Н₂SO₄ и подкисляют раствором этой же кислоты (5 мл). Избыток йода оттитровывают 0,1N Na₂S₂O₃ в присутствии крахмала, добавляемого в конце титрования. Наряду с основным определением проводится холостой опыт (без навески целлюлозы).

Определяют разницу между холостым опытом и данными титрования рабочего раствора.

_{J2 =} 126,9*(V₁ - V₂)*T*Na₂S₂O₃ ,

158*T_J*Р

где V₁ - объем 0,1N Na₂S₂O₃ при титровании в холостом опыте, мл,

V₂ - объем 0,1N Na₂S₂O₃ при титровании в рабочем опыте, мл,

Т = 0,0248 г/мл,

Т_J = 0,01269 г/мл,

Р - навеска целлюлозы, г.

Меры безопасности

1. Все работы должны проводиться в вытяжном шкафу.

2. При отборе раствора йода пипетку заполнять с помощью груши.

3. Работы со щелочью и кислотой вести в резиновых перчатках и защитных очках.

0,1N раствор Na₂S₂O₃

Индикатор - крахмал.