5.2. Аттестация методов квалификационной оценки нефти и топлив

Полнота метрологического обеспечения производства продукции нефтеперерабатывающей и нефтедобывающей отраслей обусловлена решением всего комплекса проблем по обеспечению единства измерений, в том числе проблемы достоверности и надежности испытаний нефтей и нефтепродуктов при оценке их качества. Погрешность результатов испытания может быть причиной неправильного бракования кондиционной продукции или, наоборот, ошибочного пропуска некондиционной продукции.

Известно, что результаты испытаний лежат в основе принятия решений о годности продукции, то есть о соответствии ее техническим и потребительским требованиям, регламентированным нормативными документами – ГОСТами и техническими условиями.

Особенности испытаний нефти и нефтепродуктов, связанные с показателями их качества, имеющими различные метрологические свойства, обусловили оценки показателей точности получаемых результатов. К ним относятся, прежде всего, предел повторяемости (сходимости) r и воспроизводимости R.

Сложность определения этих показателей связана с тем, что испытания нефти и нефтепродуктов с использованием стандартных лабораторных методов как вида характеризуются практически полным отсутствием эталонов и систем передачи размера единиц от эталона рабочим средствам измерений (СИ).

Обеспечение единства интерпретации результатов испытаний нефти и нефтепродуктов достигается в рамках сугубо математического подхода. Показатели степени согласованности результатов испытаний, полученных в регламентированных условиях, служат критериями при сравнениях и совместном использовании результатов для принятия решений о качестве продукции.

Точность (прецизионность) метода испытаний качественно характеризует близость отдельных результатов, полученных при испытаниях идентичных продуктов в условиях, регламентированных стандартизованной процедурой.

После проверки однородности опытных данных, преобразования исходных данных, если это необходимо, и отбраковки всех выпадающих результатов вычисляют с помощью приближенного, а затем точного дисперсионного анализа оценки показатели точности – повторяемость (сходимость) и воспроизводимость.

Повторяемость (сходимость) r метода испытаний качества характеризует близость отдельных результатов, полученных при испытаниях идентичных продуктов в одних и тех же условиях (один исполнитель, один и тот же набор реактивов, веществ, материалов, один и тот же экземпляр испытательного оборудования, средств измерений, вспомогательного лабораторного оборудования при выполнении испытаний последовательно).

Оценка повторяемости метода равна произведению среднеквадратичного отклонения, характеризующего r, на коэффициент t – критерий Стьюдента для соответствующего числа степеней свободы и доверительной вероятности при двухсторонней постановке задачи.

Количественно повторяемость метода испытаний есть предел расхождения между двумя идентичными результатами испытаний (полученными в указанных выше условиях), соответствующий принятой вероятности, которая при отсутствии других указаний принимается равной 95 %.

Воспроизводимость R метода испытаний качественно характеризует близость отдельных результатов, полученных при испытаниях идентичных продуктов, но в разных условиях (разные исполнители, разные лабораторные комплекты испытательного оборудования одного типа, разное время).

Оценка воспроизводимости метода равна произведению среднеквадратического отклонения, характеризующего воспроизводимость метода, на коэффициент t – критерий Стьюдента для соответствующего числа степеней свободы и доверительной вероятности 95 % при двухсторонней постановке задачи.

Количественно воспроизводимость метода есть предел между двумя единичными независимыми результатами испытаний, полученными на идентичном испытываемом продукте в разных лабораториях с помощью данного метода испытаний или на разном испытательном оборудовании, соответствующий принятой вероятности, которая при отсутствии других указаний принимается равной 95 %.

Характеристики точности (прецизионности) метода испытания закладываются в раздел нормативного документа (ГОСТа на метод испытания), отражающего процедуру испытаний. Они закладываются в ГОСТ на метод испытания в виде конкретного метода испытаний, типа испытательного оборудования, определенных реактивов, материалов и т.д., что позволяет определить установленные показатели (повторяемости и воспроизводимости метода) с заданной точностью.