Поверка мерных колб и пикнометров

Цель работы: определить пригодность мерных колб, пикнометров вместимостью 5 – 5000 мл для измерения объема и плотности.

Данная операция используется для первичной и периодической поверки стеклянных мер вместимости. Поверка осуществляется в соответствии с ГОСТ 8.234-77^*и проводится для мер вместимости 1 класса, к которому относятся мерные колбы и пикнометры.

При проведении поверки должны использоваться следующие средства поверки:

• аналитические весы 3 разряда (с точностью до 0,0001 г);

• образцовые гири 3 разряда;

• лабораторный термометр с ценой деления 0,1 ⁰С;

• дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72;

• покровное стекло или стеклянные отшлифованные пробки.

Температура окружающей среды должна быть 20+5 ⁰С, воды – 20+2 ⁰С. Температуру воды и окружающей среды измеряют с погрешностью до +0,5 ⁰С. Дистиллированная вода должна быть выдержана при температуре определения 20+5 ⁰С не менее 6 часов. Поверяемая мера вместимости должна быть стандартной, то есть должна соответствовать ГОСТ 1770-74.

Порядок проведения работы следующий:

1. Если поверяемая колба находилась не при температуре 20+5 ⁰С, то ее выдерживают не менее трех часов при этой температуре.

2. Подготавливают мерную колбу (пикнометр) в соответствии с ГОСТ 3900-85 (определение плотности). Данная процедура включает в себя следующие стадии:

а) промывка растворителем типа бензол-гексан;

б) помывка раствором хозяйственного порошка;

в) ополаскивание в проточной воде;

г) промывка раствором кальцинированной соды;

д) ополаскивание в проточной воде;

е) ополаскивание внутренней и внешней поверхности «хромовой смесью»;

ж) ополаскивание сначала проточной, а затем дистиллированной водой;

и) сушка до постоянного веса.

3. Взвешивают мерную колбу (пикнометр) с точностью до 0,0001 г с применением образцовых гирь, закрыв горлышко покровным стеклом или подготовленной отшлифованной пробкой.

4. Дистиллированную воду наливают в сухой и чистый стакан большего, чем поверяемая мера, объема и определяют ее температуру с точностью до 0,5 ⁰С.

5. Наливая дистиллированную воду через воронку, наполняют мерную колбу (пикнометр) до круговой отметки по верхнему мениску. Излишки дистиллированной воды досуха убирают как с внутренней ненаполненной поверхности, так и с внешней.

6. Взвешивают поверяемую мерную колбу (пикнометр) на аналитических весах с точностью до +0,0001 ⁰С. Взвешивать наполненную колбу необходимо на тех же весах, на которых ее взвешивали пустой.

7. Измеряют температуру воды в поверяемой мерной колбе (пикнометре). Расхождение между температурой дистиллированной воды, наливаемой в мерную колбу до эксперимента, и в данный момент времени не должно быть больше +0,5 ⁰С.

8. Определяют массу воды , заполняющей поверяемую мерную колбу (пикнометр), по формуле

, (5.1)

где – вес пустой мерной колбы (пикнометра), г; – вес мерной колбы (пикнометра), заполненной водой, г.

9. Для данной температуры дистиллированной воды и поверяемого объема по прил. 16 находят номинальную массу дистиллированной воды . Абсолютную погрешность определяют по формуле

. (5.2)

10. Мерная колба (пикнометр) считается поверенной (пригодной для измерения данного объема), если абсолютная погрешность меньше или равна допустимому значению, указанному в прил. 17, то есть .

Лабораторная работа 9

Поверка ареометров

Цель работы: определить пригодность ареометров для измерения плотности нефти и нефтепродуктов с заданной точностью.

Первичная и периодическая поверка ареометров осуществляется в соответствии ГСИ МИ 1914-88 «Методика поверки». Поверке по ГОСТ 18481-81 подлежат стеклянные рабочие ареометры типа АНТ-1, АНТ-2 и АН (АНТ – ареометр нефтяной технический).

Температура окружающей среды должна быть 20+5 ⁰С.

При проведении поверки должны использоваться следующие средства поверки:

• стеклянные цилиндры вместимостью 200, 500 и 1000 мл;

• термометры лабораторные стеклянные, ртутные с ценой деления 0,1⁰ С;

• фильтровальная бумага по ГОСТ 12026-76.

Поверка осуществляется поверочной жидкостью. В качестве поверочной жидкости используются индивидуальные углеводороды с чистотой не ниже «ХЧ» и с температурой кипения не ниже 60 ⁰С (типа бензол, толуол, гексан, октан и т.д.).

Поверяемый ареометр должен не менее суток находиться в помещении, где проводится его поверка.

Порядок проведения поверки следующий:

1. Помыть поверяемый ареометр моющим средством. Ополоснуть проточной, затем дистиллированной водой и этиловым спиртом. Осушить поверяемый ареометр чистой хлопчатобумажной тканью.

2. Выбрать поверочную жидкость таким образом, чтобы ее номинальная плотность попадала в среднюю часть шкалы поверяемого ареометра.

3. Найти справочное (табличное) значение плотности поверочной жидкости при стандартной температуре 20 ⁰С («Справочник химика», «Большая советская химическая энциклопедия» и т.д.).

3. Подобрать мерный цилиндр, исходя из геометрических размеров поверяемого ареометра, таким образом, чтобы поверяемый ареометр при погружении в поверочную жидкость не касался дна и стенок (чтобы плавать в поверочной жидкости).

4. Налить в мерный цилиндр поверочную жидкость и определить ее температуру с точностью до 0,1 ⁰С.

5. Опустить в поверочную жидкость поверяемый ареометр, придав ему колебательные движения (приподнять на 3–4 см и отпустить).

6. Дождаться прекращения колебаний поверяемого ареометра вдоль своей оси. Если поверяемый ареометр не колеблется вдоль своей оси, то цилиндр подобран неправильно.

7. Снять показания плотности ареометра по верхнему мениску с помощью лупы.

8. Ареометр вынимают из поверочной жидкости. Процедуру по пп.4–7 повторяют не менее трех раз. По полученным результатам определяют среднеарифметическое значение плотности при температуре определения.

9. Используя справочные данные или по ГОСТ 3900-85 пересчитать определенное (среднеарифметическое) значение плотности при температуре определения на значение плотности поверочной жидкости при стандартной температуре 20 ⁰С.

10. Ареометр считается поверенным, если расхождение между табличным значением плотности при 20 ⁰С поверочной жидкости и полученным значением плотности (пересчитанным на 20 ⁰С по п. 9) не превышает точности измерения плотности поверяемого ареометра. За точность измерения плотности поверяемого ареометра принимают цену деления шкалы поверяемого ареометра. В противном случае считается, что ареометр поверку не прошел.

Плотность некторых поверочных жидкостей при 20⁰С, г/см³ ;

Бензол – 0.8791 Декан – 0.7300 Глицерин – 1.2620

Толуол – 0.8671 Нонан – 0.7180

Гексан – 0.6600 Октан – 0.7030