- •Раздел 7. Электрохимические методы анализа
- •7.1 Лабораторная работа № 1 Определение свинца методом инверсионной вольтамперометрии
- •7.2 Лабораторная работа № 2 Определение цинка, кадмия, свинца и меди при их совместном присутствии методом инверсионной вольтамперометрии
- •7.3 Лабораторная работа № 3 Определение меди методом потенциометрии
- •7.4 Лабораторная работа № 4 Определение нитратов в растительном сырье и продуктах его переработки методом потенциометрии
- •7.5 Лабораторная работа № 5 Определение гидроксида натрия в растворе каустической соды методом потенциометрии
- •7.6 Лабораторная работа № 6 Определение сложных эфиров в этаноле методом потенциометрии
- •7.7 Лабораторная работа № 7 Определение щелочности мучных кондитерских изделий методом потенциометрии
- •7.8 Лабораторная работа № 8 Определение свободных жирных кислот в мясе методом потенциометрии
- •7.9 Лабораторная работа № 9 Определение дихроматной (бихроматной) окисляемости воды методом потенциометрии
- •7.10 Лабораторная работа № 10 Определение витамина с во фруктах, ягодах и продуктах их переработки методом потенциометрии
- •7.11 Лабораторная работа № 11 Определение активного хлора в дезинфицирующем средстве методом кондуктометрии
- •7.12 Лабораторная работа № 12 Определение общей жесткости воды методом кондуктометрии
- •7.13 Лабораторная работа № 13 Определение лимонной кислоты во фруктово-ягодном сырье методом кондуктометрии
- •Справочные данные по содержанию лимонной кислоты
- •7.14 Вопросы для самостоятельной работы
- •Приложение а Правила выполнения измерений при помощи весов
- •Приложение б Правила работы с микроволной установкой пробоподготовки мс-6
- •Приложение в Правила работы с сушильным шкафом snol 58/350
- •Приложение г Правила работы с муфельной печью snol 7,2/1100
- •Приложение д Правила выполнения измерений на анализаторе инверсионном вольтамперометрическом ава–1
- •Приложение е Правила выполнения измерений на иономере и–160 м
- •Приложение ж Правила выполнения измерений на рН-метре рН–150
- •Приложение и Правила выполнения измерений на кондуктометре ……….
- •Приложение к Процедура проверки вместимости мерной посуды
- •Приложениел Правила оформления лабораторного журнала
- •Форма таблицы для занесения промежуточных данных и результатов
7.7 Лабораторная работа № 7 Определение щелочности мучных кондитерских изделий методом потенциометрии
К основным видам сырья в производстве мучных кондитерских изделий наряду с мукой относятся сахар, жиры, яичные и молочные продукты, различные ароматические, красящие вещества и химические разрыхлители.
Химические разрыхлители представляют собой химические соединения; разлагаясь в процессе выпечки, они выделяют газообразные вещества, которые разрыхляют тесто и придают изделиям пористость и увеличивают их объем. Большинство мучных кондитерских изделий содержат значительное количество сахара и жира, которые задерживают развитие дрожжей. Тесто для них разрыхляют вместо дрожжей химическими разрыхлителями. Кроме того, применение дрожжей удлиняет процесс производства.
В кондитерской промышленности в основном применяют щелочные химические разрыхлители: двууглекислый натрий и углекислый аммоний.
Двууглекислый натрий (двууглекислая сода, бикарбонат натрия) при нагревании до 80–90 °С разлагается с выделением 50 % углекислоты, участвующей в разрыхлении теста, и воды в виде пара. Образующийся углекислый натрий обеспечивает щелочную среду изделиям. Он окрашивает поверхность изделий в красивый желтоватый цвет и придает им специфический «содовый» привкус.
Углекислый аммоний разлагается в тесте при температуре 60 °С до углекислого газа и воды. Около 80 % газообразных веществ участвуют в разрыхлении теста: удаляясь из него при выпечке, они не оказывают влияния на цвет и щелочность изделий; при избытке данного разрыхлителя длительное время ощущается запах аммиака. Для получения изделий с хорошей пористостью, без постороннего запаха со щелочностью в пределах норм обычно применяют двууглекислый натрий в сочетании с углекислым аммонием.
Дозировка химических разрыхлителей зависит от свойств получаемого теста и составляет (в % ): в сахарном тесте двууглексилого натрия – около 0,4, углекислого аммония – 0,05, в затяжном тесте – соответственно 0,6 и 0,06, в пряниках – 0,15 и 0,4 к массе муки.
Норматив щелочности для различных видов кондитерских изделий устанавливается в соответствующих технических нормативных правовых актах и составляет, например, для печенья и крекеров – не более 2, галет – 1,5, а вафельных листов – не более 1 °H.
Градус щелочности (°H) – объем раствора кислоты (HCl, H2SO4) с молярной концентрацией эквивалента 1,0000 моль/дм3, израсходованный на титрование 100 г исследуемого образца.
1 Метод измерений
Метод основан на регистрации показателя рН в процессе титрования щелочей, содержащихся в полученном из мучных кондитерских изделий водном экстракте, соляной кислотой, определении объема последней в конечной точке титрования и расчете по закону эквивалентов концентрации гидроксида натрия.
2 Средства измерений
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;
Бюретка вместимостью 25 см3;
Иономер И–130 М или рН-метр рН–150 М;
Пипетка Мора вместимостью 50 см3;
Таймер;
Цилиндр мерный вместимостью 250 см3;
Электрохимическая ячейка, включающая индикаторный (рН-селективный электрод) и электрод сравнения (хлоридсеребряный).
3 Вспомогательные материалы
Бумага масштабная координатная;
Воронка диаметром 5–8 см;
Колбы конические вместимостью 250 и 500 см3;
Мешалка магнитная;
Стакан вместимостью 100 см3;
Фильтр (вата).
4 Материалы, реактивы и растворы
Вода дистиллированная;
Кислота соляная (HCl), раствор – 0,1 моль/дм3.
5 Подготовка к выполнению измерений
5.1 Подготовка средств измерений
Иономер и электроды готовят к работе в соответствии с инструкциями по эксплуатации (Приложение Е). рН-метр готовят к работе в соответствии с Приложением Ж.
5.2 Подготовка пробы
Пробу тонкоизмельченного продукта массой (25±0,01) г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 250 см3 дистиллированной воды, перемешивают и закрывают колбу пробкой и оставляют на 30 мин, перемешивая через каждые 10 мин. Затем содержимое колбы фильтруют через вату в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3.
6 Порядок выполнения измерений
В стакан переносят 50 см3 фильтрата, полученного по п. 5.2. Погружают в раствор электроды, якорь магнитной мешалки и титруют раствором соляной кислоты при постоянном перемешивании.
После каждой порции титранта регистрируют значение рН. Титрование заканчивают зарегистрировав значение рН в трех точках после его резкого изменения.
7 Обработка и вычисление результатов измерений
7.1 Построение кривых потенциометрического титрования и определение КТТ
По полученным данным (см. п. 6) строят графики в координатах и . По графикам находят КТТ и объем раствора HCl, израсходованный на титрование.
7.2 Расчет щелочности
Щелочность анализируемого образца (x, мг/кг) вычисляют по формуле:
,
где 10 – ……..; V – объем раствора HCl, израсходованный на титрование, см3; m – масса пробы, взятой для анализа, г.
Результаты вычислений округляют до двух значащих цифр после запятой. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до одного знака после запятой.
8 Индивидуальное задание
Определить щелочность:
1) различных наименований печенья;
2) кексов;
3) пряников;
4) …..
и сравнить полученный результат с нормативом, установленным в соответствующих технических нормативных правовых актах.
