- •Раздел 7. Электрохимические методы анализа
- •7.1 Лабораторная работа № 1 Определение свинца методом инверсионной вольтамперометрии
- •7.2 Лабораторная работа № 2 Определение цинка, кадмия, свинца и меди при их совместном присутствии методом инверсионной вольтамперометрии
- •7.3 Лабораторная работа № 3 Определение меди методом потенциометрии
- •7.4 Лабораторная работа № 4 Определение нитратов в растительном сырье и продуктах его переработки методом потенциометрии
- •7.5 Лабораторная работа № 5 Определение гидроксида натрия в растворе каустической соды методом потенциометрии
- •7.6 Лабораторная работа № 6 Определение сложных эфиров в этаноле методом потенциометрии
- •7.7 Лабораторная работа № 7 Определение щелочности мучных кондитерских изделий методом потенциометрии
- •7.8 Лабораторная работа № 8 Определение свободных жирных кислот в мясе методом потенциометрии
- •7.9 Лабораторная работа № 9 Определение дихроматной (бихроматной) окисляемости воды методом потенциометрии
- •7.10 Лабораторная работа № 10 Определение витамина с во фруктах, ягодах и продуктах их переработки методом потенциометрии
- •7.11 Лабораторная работа № 11 Определение активного хлора в дезинфицирующем средстве методом кондуктометрии
- •7.12 Лабораторная работа № 12 Определение общей жесткости воды методом кондуктометрии
- •7.13 Лабораторная работа № 13 Определение лимонной кислоты во фруктово-ягодном сырье методом кондуктометрии
- •Справочные данные по содержанию лимонной кислоты
- •7.14 Вопросы для самостоятельной работы
- •Приложение а Правила выполнения измерений при помощи весов
- •Приложение б Правила работы с микроволной установкой пробоподготовки мс-6
- •Приложение в Правила работы с сушильным шкафом snol 58/350
- •Приложение г Правила работы с муфельной печью snol 7,2/1100
- •Приложение д Правила выполнения измерений на анализаторе инверсионном вольтамперометрическом ава–1
- •Приложение е Правила выполнения измерений на иономере и–160 м
- •Приложение ж Правила выполнения измерений на рН-метре рН–150
- •Приложение и Правила выполнения измерений на кондуктометре ……….
- •Приложение к Процедура проверки вместимости мерной посуды
- •Приложениел Правила оформления лабораторного журнала
- •Форма таблицы для занесения промежуточных данных и результатов
7.5 Лабораторная работа № 5 Определение гидроксида натрия в растворе каустической соды методом потенциометрии
Каустическая сода (NaOH) – бесцветное кристаллическое вещество, легко растворимое в воде. На воздухе быстро поглощает СО2 и воду, переходя при этом в Na2CO3.
Горячие 2–3 %-ные растворы каустической соды омыляют жиры, гидролизуют белок, расщепляют углеводы. Такие растворы каустической соды при 60–70 °С обладают дезинфицирующим действием. Однако каустическая сода плохо смывается с поверхности после мойки, поэтому необходимо применять моющие растворы с определенным содержанием каустической соды. При автоматизированной мойке оборудования в пищевой промышленности можно использовать 1–2 %-ные растворы каустической соды.
1 Метод измерений
Метод основан на регистрации показателя рН в процессе титрования гидроксида натрия соляной кислотой с последующим определением объема последней в конечной точке титрования и расчете концентрации гидроксида натрия по закону эквивалентов.
2 Средства измерений
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;
Бюретка вместимостью 25 см3;
Иономер И–130 М или рН-метр рН–150 М;
Колба мерная вместимостью 100 см3;
Пипетка градуированная вместимостью 1 см3;
Пипетка Мора вместимостью 10 см3;
Электрохимическая ячейка, включающая индикаторный (рН-селективный электрод) и электрод сравнения (хлоридсеребряный).
3 Вспомогательные материалы
Бумага масштабная координатная;
Мешалка магнитная;
Стакан вместимостью 100 см3.
4 Материалы, реактивы и растворы
Вода дистиллированная;
Кислота соляная (HCl), раствор – 5∙10-3 моль/дм3.
5 Подготовка к выполнению измерений
5.1 Подготовка средств измерений
Иономер и электроды готовят к работе в соответствии с инструкциями по эксплуатации (Приложение Е). рН-метр готовят к работе в соответствии с Приложением Ж.
6 Порядок выполнения измерений
В стакан пипеткой помещают 10 см3 анализируемого раствора каустической соды. Погружают в раствор электроды, якорь магнитной мешалки и титруют раствором соляной кислоты при постоянном перемешивании.
После каждой порции титранта регистрируют значение рН. Титрование заканчивают зарегистрировав значение рН в трех точках после его резкого изменения.
7 Обработка и вычисление результатов измерений
7.1 Построение кривых потенциометрического титрования и определение КТТ
По
полученным данным (см. п. 6) строят графики
в координатах
и
.
По графикам находят конечную
точку титрования
и объем раствора HCl,
израсходованный на титрование.
7.2 Расчет массы гидроксида натрия в растворе
Массу NaOH в растворе (m, г) вычисляют по формуле:
,
где M – молярная масса гидроксида натрия, г/моль; c – концентрация соляной кислоты, моль/дм3; V – объем раствора HCl, израсходованный на титрование, см3; 10 – объем анализируемого раствора, см3; 1000 – коэффициент, учитывающий пересчет объема раствора из дм3 в см3.
Результаты вычислений округляют до двух значащих цифр после запятой. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до одного знака после запятой.
8 Индивидуальное задание
Определить концентрацию гидроксида натрия (%) в приготовленных растворах каустической соды и сравнить полученные значения с заданными.
