7.3 Лабораторная работа № 3 Определение меди методом потенциометрии

Медь является одним из металлов, известных с древнейших времен, и в настоящее время занимает второе место (после алюминия) по объему промышленного производства. Медь применяется для изготовления кабелей, токопроводящих частей электрических установок, теплообменников. Она является основным компонентом латуней, бронз, медно-никелевых и других сплавов, обладающих высокими антифрикционными свойствами, сочетающимися с хорошей коррозионной стойкостью на воздухе. Эти сплавы характеризуются, кроме того, хорошей электрической проводимостью, пластичностью и достаточно высокой прочностью. Медные катализаторы применяются в некоторых органических синтезах (гидрирование жирных кислот, окисление пропилена в акролеин и т.д.). Физические и химические свойства меди зависят от степени ее чистоты. Примеси меди в продуктах различных производств также влияют на свойства этих материалов.

Для организма человека медь является жизненно важным микроэлементом, играющим значительную роль в регуляции окислительно-восстановительных процессов и кроветворения, формировании соединительной ткани. Участвует в синтезе гемоглобина и производстве эритроцитов, жизненно необходима для нормального развития костей, соединительных тканей, целостности сердечно-сосудистой системы, формирует эластин, необходима для иммунной системы и центральной нервной системы, играет важную роль в выработке миелина. К симптомам недостаточности меди относят: анемии, снижение иммунитета, низкое содержание лейкоцитов, нарушение формирования коллагена, деминарилизация костей, выпадение волос, пигментация кожи.

К природным источникам меди относятся шоколад, печенка, орехи, грибы, моллюски, лосось, шпинат. Суточная потребность в меди – 1,5–2 мг. При злоупотреблении алкоголем, хронических заболеваниях, анемии, воспалении, снижении иммунитета потребность в меди возрастает.

Хотя медь и не является токсичным элементом, присутствие ее в природных, сточных, водопроводных и котловых водах, а также в некоторых промышленных и пищевых продуктах регламентируется гигиеническими требованиями [33].

1 Метод измерений

Сущность метода заключается в измерении потенциала медьселективного электрода, погруженного в анализируемый раствор (раствор пробы или ее золы в фоновом электролите) и определении концентрации меди по градуировочному графику.

2 Средства измерений

Иономер И–130 М;

Колбы мерные вместимостью 50, 250 и 500 см³;

Пипетки вместимостью 5,0 см³;

Стаканчик для взвешивания вместимостью 50,0 см³;

Электрохимическая ячейка, включающая индикаторный (медьселективный) электрод, хлоридсеребряный электрод сравнения.

3 Вспомогательные материалы

Бумага масштабная координатная;

Мешалка магнитная;

Стакан химический вместимостью 100 см³.

4 Материалы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная;

Калия нитрат (KNO₃), раствор – 0,1 моль/дм³ (фоновый электролит);

Кислота азотная (KNO₃), концентрированная;

Меди сульфат (CuSO₄), раствор – 0,1 моль/дм³.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1 Подготовка средств измерений

Иономер и электроды готовят к измерениям согласно инструкциям по эксплуатации (Приложение Е).

5.2 Приготовление градуировочных растворов

Стандартные раствора с концентрацией ионов меди – 1∙10^-2, 5∙10^-3, 1∙10^-3, 5∙10^-4, 1∙10^-4 моль/дм³– готовят в мерных колбах вместимостью 50 см³ из основного раствора сульфата меди (0,1 моль/дм³) путем последовательного разбавления фоновым электролитом (0,1 моль/дм³ раствор нитрата калия).

5.3 Подготовка проб

Взвешивают 50 г пробы с точностью до 0,01 г.

Подготовка пробы осуществляется методами сухого или мокрого разложения как указано в лабораторных работах №№ 1 и 2 соответственно.

Золу, полученную после минерализации, растворяют в растворе азотной кислоты (2:3) на водяной бане. Выпаривают раствор до влажных солей. Для удаления паров кислоты добавляют к остатку 10 см³ дистиллированной воды и упаривают до влажных солей (повторяют дважды), охлаждают до комнатной температуры. К полученному остатку добавляют 10 см³ фонового электролита, растворяют пробу и количественно переносят в мерную колбу объемом 50 см³. Раствор доводят до метки фоновым электролитом.

6 Порядок выполнения измерений

6.1 Постороение градуировочного графика

Приготовленные по п. 5.2 градуировочные растворы переносят в стакан, куда опускают якорь магнитной мешалки, электродную пару (электрод ионоселективный и электрод сравнения) и после установления постоянного значения измеряют величину потенциала.

Измерения начинают с раствора с наименьшей концентрацией и последовательно переходят к более концентрированным растворам.

Измерение потенциалов в каждом растворе проводят дважды и находят среднее значение

Полученные данные используют для построения градуировочногографика в координатах Е = f (pС), где Е – измеренное значение потенциала в градуировочном растворе и рС = - lg C (С – концентрация меди в градуировочном растворе, моль/дм³).

График строят на бумаге масштабной координатной или с использованием персонального компьютера.

6.2 Измерение потенциала в анализируемом растворе

Полученный по п. 5.3 анализируемый раствор переносят в стакан, куда опускают якорь магнитной мешалки, электродную пару и измеряют величину потенциала.

Проводят анализ двух параллельных проб.

7 Обработка и вычисление результатов измерений

7.1 Расчет концентрации меди в анализируемом растворе

Концентрацию меди в анализируемом растворе (С, моль/дм³) определяют по формуле:

,

где рС = – lg C и определяют по градуировочному графику (п. 6.1).

7.2 Расчет концентрации меди в анализируемой пробе

Содержание меди в исследуемом образце (x, мг/кг) рассчитывают по формуле:

,

где С – концентрация меди в анализируемом растворе, моль/дм³ (п. 7.1); 64 – молярная масса меди, г/моль; V – общий объем раствора, полученного после подготовки пробы, см³; 1000 – коэффициент пересчета с массы пробы на 1000 г продукта; m – масса пробы, г; V₁ – объем раствора, взятый для анализа, см³.

Результаты вычислений округляют до трех значащих цифр после запятой. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до второго знака после запятой.

8 Индивидуальное задание

Определить содержание меди в:

1) воде питьевой;

2) шоколаде;

3) моркови;

4) сыре;

5) зубном порошке;

6) бумаге;

7) фольге;

8) игрушках для детей

и сравнить полученное значение с установленным нормативом [33].