
- •Раздел 7. Электрохимические методы анализа
- •7.1 Лабораторная работа № 1 Определение свинца методом инверсионной вольтамперометрии
- •7.2 Лабораторная работа № 2 Определение цинка, кадмия, свинца и меди при их совместном присутствии методом инверсионной вольтамперометрии
- •7.3 Лабораторная работа № 3 Определение меди методом потенциометрии
- •7.4 Лабораторная работа № 4 Определение нитратов в растительном сырье и продуктах его переработки методом потенциометрии
- •7.5 Лабораторная работа № 5 Определение гидроксида натрия в растворе каустической соды методом потенциометрии
- •7.6 Лабораторная работа № 6 Определение сложных эфиров в этаноле методом потенциометрии
- •7.7 Лабораторная работа № 7 Определение щелочности мучных кондитерских изделий методом потенциометрии
- •7.8 Лабораторная работа № 8 Определение свободных жирных кислот в мясе методом потенциометрии
- •7.9 Лабораторная работа № 9 Определение дихроматной (бихроматной) окисляемости воды методом потенциометрии
- •7.10 Лабораторная работа № 10 Определение витамина с во фруктах, ягодах и продуктах их переработки методом потенциометрии
- •7.11 Лабораторная работа № 11 Определение активного хлора в дезинфицирующем средстве методом кондуктометрии
- •7.12 Лабораторная работа № 12 Определение общей жесткости воды методом кондуктометрии
- •7.13 Лабораторная работа № 13 Определение лимонной кислоты во фруктово-ягодном сырье методом кондуктометрии
- •Справочные данные по содержанию лимонной кислоты
- •7.14 Вопросы для самостоятельной работы
- •Приложение а Правила выполнения измерений при помощи весов
- •Приложение б Правила работы с микроволной установкой пробоподготовки мс-6
- •Приложение в Правила работы с сушильным шкафом snol 58/350
- •Приложение г Правила работы с муфельной печью snol 7,2/1100
- •Приложение д Правила выполнения измерений на анализаторе инверсионном вольтамперометрическом ава–1
- •Приложение е Правила выполнения измерений на иономере и–160 м
- •Приложение ж Правила выполнения измерений на рН-метре рН–150
- •Приложение и Правила выполнения измерений на кондуктометре ……….
- •Приложение к Процедура проверки вместимости мерной посуды
- •Приложениел Правила оформления лабораторного журнала
- •Форма таблицы для занесения промежуточных данных и результатов
Приложение и Правила выполнения измерений на кондуктометре ……….
Подсоединяют электрод к прибору. После каждой серии измерений электрод необходимо прополоскать дистиллированной водой. Если требуется более основательная очистка электрода, то удаляют патрон и вымывают электрод тканью или не повреждающим его поверхность порошком. При одевании патрона на электрод необходимо убедиться, что патрон имеет правильное расположение отверстий относительно конца кабеля.
Перед каждой серией измерений прибор должен быть откалиброван. Для лучших результатов выбирают калибровочный раствор со значением электропроводности близким к значению измеряемого образца.
Проведение калибровки:
– наполняют стакан на 8 см калибровочным раствором;
– погружают электрод в химический стакан. Уровень погружения должен быть выше, чем отверстия в патроне;
– включают прибор и выбираем соответствующий режим измерения;
– стучат электродом об дно химического стакана и мешаем им раствор, чтобы обеспечить отсутствие пузырьков воздуха, попавших внутрь гильзы.
Измерения в анализируемых растворах проводят аналогично. Температура калибровочных и анализируемых растворов должна быть одинаковой, но не более 50 °С.
Приложение к Процедура проверки вместимости мерной посуды
1. Заполнить мерную колбу (пипетку или бюретку) дистиллированной водой до метки.
2. Вылить воду в чистый предварительно взвешенный сосуд.
3. Взвесить сосуд с водой, вылитой из мерной колбы (пипетки или бюретки).
4. Рассчитать массу вылитой воды (m).
5. Измерить температуру воды.
6. По таблице К.1 определите плотность воды (ρ).
Таблица К.1
Значения плотности воды при разных температурах
7. Действия по пп. 1–6 повторить 2 раза.
8. Найдите средние значения mср и ρср.
9. Рассчитайте истинный объем по формуле:
Приложениел Правила оформления лабораторного журнала
1. Название лабораторной работы.
2. Цель лабораторной работы.
3. Сущность метода измерения, используемого в данной лабораторной работе.
4. Данные о регламентировании содержания определяемого компонента в анализируемой пробе со ссылками на действующие законодательные или технические нормативные правовые акты.
5. Блок-схема эксперимента (рис. Л.1).
Схема прибора с указанием его основных элементов.
7. Результаты эксперимента (табл. Л.1).
Таблица Л.1
Форма таблицы для занесения промежуточных данных и результатов
эксперимента1
№ п/п |
Измеряемый параметр2, (ед. изм.)3
|
Результаты измерения параметров |
Результаты измерений для контрольного опыта4 |
Содержание определяемого компонента, (ед. изм)5 |
хср, (ед. изм)5 |
∆х, (ед. изм)5 |
|
Проба № 1 |
Проба № 2 |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Примечания 1 – Промежуточные расчеты приводятся после таблицы; 2 – Перечень измеряемых параметров зависит от выполняемой лабораторной работы (m, г; V, мл; I, А; E, мВ и т.д.); 3 – Указываются конкретные единицы измерения для измеряемого в данной лабораторной работе параметра; 4 – Данный столбик заполняется при проведении контрольного (холостого) опыта; 5 – Указываются конкретные единицы измерения концентрации компонента, определяемого в данной лабораторной работе.
7. Выводы. В данном пункте приводятся окончательные данные (хср±∆х) по содержанию, концентрации, массовой доле и т.д. определяемого вещества в пробе и формулируется вывод о соответствии требованиям действующих законодательных или технических нормативных правовых актов.
Рис.
Л. 1 Форма представленя
блок-схемы эксперимента
(на
примере определения содержания натрия
методом прямой потенциометрии)
Таблица Л.2
Коэффициенты нормированных отклонений (коэффициенты Стьюдента, tp,f) при Р = 95%
Число степеней свободы, f |
tp,f |
Число степеней свободы, f |
tp,f |
1 |
12,706 |
6 |
2,447 |
2 |
4,303 |
7 |
2,365 |
3 |
3,182 |
8 |
2,306 |
4 |
2,776 |
9 |
2,262 |
5 |
2,571 |
10 |
2,228 |
ПРИЛОЖЕНИЕ М
Расчет концентрации нитратов-ионов при анализе соков
из овощного сырья, полученных прямым отжимом
Таблица Л.1
Перевод
значений
1
в массовую долю нитратов (мг/кг) при
анализе
соков свеклы и моркови (Vсока:Vэкстрагирующего раствора = 1:5)
|
Сотые доли |
|||||||||
.00 |
.01 |
.02 |
.03 |
.04 |
.05 |
.06 |
.07 |
.08 |
.09 |
|
1,6 |
7943 |
7762 |
7585 |
7412 |
7244 |
7079 |
6918 |
6760 |
6606 |
6456 |
1,7 |
6309 |
6165 |
6025 |
5888 |
5754 |
5623 |
5495 |
5370 |
5248 |
5128 |
1,8 |
5011 |
4897 |
4786 |
4677 |
4570 |
4466 |
4363 |
4265 |
4168 |
4073 |
1,9 |
3981 |
3890 |
3802 |
3715 |
3630 |
3548 |
3467 |
3388 |
3311 |
3236 |
2,0 |
3162 |
3090 |
3020 |
2951 |
2884 |
2818 |
2754 |
2691 |
2630 |
2570 |
2,1 |
2512 |
2454 |
2399 |
2344 |
2291 |
2239 |
2188 |
2138 |
2089 |
2042 |
2,2 |
1995 |
1950 |
1905 |
1862 |
1820 |
1778 |
1738 |
1698 |
1659 |
1622 |
2,3 |
1585 |
1549 |
1513 |
1479 |
1445 |
1412 |
1380 |
1349 |
1318 |
1288 |
2,4 |
1259 |
1230 |
1202 |
1175 |
1148 |
1122 |
1096 |
1071 |
1047 |
1023 |
2,5 |
1000 |
977 |
955 |
933 |
912 |
891 |
871 |
851 |
832 |
813 |
2,6 |
794 |
776 |
759 |
741 |
724 |
708 |
692 |
676 |
661 |
646 |
2,7 |
631 |
617 |
603 |
589 |
575 |
562 |
549 |
537 |
525 |
513 |
2,8 |
501 |
490 |
479 |
468 |
457 |
447 |
436 |
427 |
417 |
407 |
2,9 |
398 |
389 |
380 |
372 |
363 |
355 |
347 |
339 |
331 |
324 |
3,0 |
316 |
309 |
302 |
295 |
288 |
282 |
275 |
269 |
263 |
257 |
3,1 |
251 |
245 |
240 |
234 |
229 |
224 |
219 |
214 |
209 |
204 |
3,2 |
200 |
195 |
191 |
186 |
182 |
178 |
174 |
170 |
166 |
162 |
3,3 |
158 |
155 |
151 |
148 |
145 |
141 |
138 |
135 |
132 |
129 |
3,4 |
126 |
123 |
120 |
117 |
115 |
112 |
110 |
107 |
105 |
102 |
3,5 |
100 |
98 |
95 |
93 |
91 |
89 |
87 |
85 |
83 |
81 |
3,6 |
79 |
78 |
76 |
74 |
72 |
71 |
69 |
68 |
66 |
65 |
3,7 |
63 |
62 |
60 |
59 |
58 |
56 |
55 |
54 |
52 |
51 |
3,8 |
50 |
49 |
48 |
47 |
46 |
45 |
44 |
43 |
42 |
41 |
3,9 |
40 |
39 |
38 |
37 |
36 |
35 |
35 |
34 |
33 |
32 |
4,0 |
32 |
31 |
30 |
30 |
29 |
28 |
28 |
27 |
26 |
26 |
Примечание – определяют по градуировочному графику.