- •Раздел 7. Электрохимические методы анализа
- •7.1 Лабораторная работа № 1 Определение свинца методом инверсионной вольтамперометрии
- •7.2 Лабораторная работа № 2 Определение цинка, кадмия, свинца и меди при их совместном присутствии методом инверсионной вольтамперометрии
- •7.3 Лабораторная работа № 3 Определение меди методом потенциометрии
- •7.4 Лабораторная работа № 4 Определение нитратов в растительном сырье и продуктах его переработки методом потенциометрии
- •7.5 Лабораторная работа № 5 Определение гидроксида натрия в растворе каустической соды методом потенциометрии
- •7.6 Лабораторная работа № 6 Определение сложных эфиров в этаноле методом потенциометрии
- •7.7 Лабораторная работа № 7 Определение щелочности мучных кондитерских изделий методом потенциометрии
- •7.8 Лабораторная работа № 8 Определение свободных жирных кислот в мясе методом потенциометрии
- •7.9 Лабораторная работа № 9 Определение дихроматной (бихроматной) окисляемости воды методом потенциометрии
- •7.10 Лабораторная работа № 10 Определение витамина с во фруктах, ягодах и продуктах их переработки методом потенциометрии
- •7.11 Лабораторная работа № 11 Определение активного хлора в дезинфицирующем средстве методом кондуктометрии
- •7.12 Лабораторная работа № 12 Определение общей жесткости воды методом кондуктометрии
- •7.13 Лабораторная работа № 13 Определение лимонной кислоты во фруктово-ягодном сырье методом кондуктометрии
- •Справочные данные по содержанию лимонной кислоты
- •7.14 Вопросы для самостоятельной работы
- •Приложение а Правила выполнения измерений при помощи весов
- •Приложение б Правила работы с микроволной установкой пробоподготовки мс-6
- •Приложение в Правила работы с сушильным шкафом snol 58/350
- •Приложение г Правила работы с муфельной печью snol 7,2/1100
- •Приложение д Правила выполнения измерений на анализаторе инверсионном вольтамперометрическом ава–1
- •Приложение е Правила выполнения измерений на иономере и–160 м
- •Приложение ж Правила выполнения измерений на рН-метре рН–150
- •Приложение и Правила выполнения измерений на кондуктометре ……….
- •Приложение к Процедура проверки вместимости мерной посуды
- •Приложениел Правила оформления лабораторного журнала
- •Форма таблицы для занесения промежуточных данных и результатов
Приложение г Правила работы с муфельной печью snol 7,2/1100
1. Включить прибор в сеть;
2. Произвести загрузку печи;
3. Закрыть дверь электропечи;
4. Тумблер «Сеть» перевести в верхнее положение – «Вкл.», при этом должна загореться сигнальная лампа «Сеть»;
5. Установить заданную температуру с помощью .. реле…(кнопками прибора);
6. После завершения термической обработки …. установить ... в положение …. ;
7. Тумблер «Сеть» перевести в верхнее положение – «Выкл.», при этом сигнальная лампа «Сеть» должна погаснуть;
8. Выключить прибор из сети;
9. Анализируемый материал доставать из печи только после полного ее остывания.
Приложение д Правила выполнения измерений на анализаторе инверсионном вольтамперометрическом ава–1
1. Включить прибор в сеть;
2. C помощью тумблера «Вкл./Выкл.» (задняя панель прибора) включить прибор;
3. Проверить целостность (состояние) электродов;
4. Подготовить электроды к работе в соответствии с требованиями технической документации1;
5. Приготовить стандартные и анализируемый растворы в соответствии методикой выполнения измерений;
6. В разделе меню программы «Параметры эксперимента» задать условия измерений, приведенные в методике выполнения измерений.
7. В разделе меню «Основные параметры» задать параметры для определения аналита: интервал пика и коэффициент усреднения
8. Установить электроды в ячейку.
9. Промыть электроды бидистиллированной водой 2–3 раза.
10. В электрохимическую ячейку внести 20 см3 фонового электролита, с помощью пипетки добавить 2 капли раствора ртути.
11. Погрузить электроды в ячейку.
12.Включить ячейку нажатием кнопки «Ячейка-эквивалент» на корпусе прибора.
13. В меню эксперимента выбрать команды «Фон» и затем «Измерить».
14. Отключить ячейку нажатием кнопки «Ячейка-эквивалент».
Все манипуляции с ячейкой и электродами необходимо проводить при отключенной ячейке !.
15. Поднять электроды.
16. Вылить фоновый электролит.
17. Залить в ячейку 20 см3 анализируемого раствора, добавить 2 капли раствора ртути.
18. Погрузить электроды в ячейку.
19. Включить ячейку нажатием кнопки «Ячейка-эквивалент»
20. В меню эксперимента выбрать команды «Проба» и затем «Измерить».
21. Отключить ячейку нажатием кнопки «Ячейка-эквивалент».
22. В ячейку внести пипет-дозатором добавку стандартного раствора.
23. Погрузить электроды в ячейку.
24.Включить ячейку нажатием кнопки «Ячейка-эквивалент» на корпусе прибора.
25. В меню эксперимента выбрать команды «Добавка» и затем «Измерить».
26. В меню эксперимента выбрать команду «Вычесть фон».
27. Отключить ячейку нажатием кнопки «Ячейка-эквивалент».
28. Поднять электроды.
29. Вылить анализируемый раствор с добавкой.
30. Залить в ячейку 20 см3 контрольной пробы, добавить 2 капли раствора ртути.
31. Повторить операции по пп. 21–26.
32. С помощью команды «Коррекция пиков» отметить начало, вершину и конец пиков в меню «Проба» и «Добавка».
33. Выбрать команду «РЕЗУЛЬТАТ».
34. Отключить ячейку нажатием кнопки «Ячейка-эквивалент».
35. Выключить прибор из сети.
36. Тщательно промыть электроды бидистиллированной водой.
Примечание 1. Не реже одного раза в месяц проводить очистку поверхности рабочего (стеклоуглеродного) электрода, включающую: обработку наждачной бумагой; полировку алмазной пастой до зеркального блеска; протирку спиртом и трехкратную промывку дистиллированной водой.
