- •Раздел 7. Электрохимические методы анализа
- •7.1 Лабораторная работа № 1 Определение свинца методом инверсионной вольтамперометрии
- •7.2 Лабораторная работа № 2 Определение цинка, кадмия, свинца и меди при их совместном присутствии методом инверсионной вольтамперометрии
- •7.3 Лабораторная работа № 3 Определение меди методом потенциометрии
- •7.4 Лабораторная работа № 4 Определение нитратов в растительном сырье и продуктах его переработки методом потенциометрии
- •7.5 Лабораторная работа № 5 Определение гидроксида натрия в растворе каустической соды методом потенциометрии
- •7.6 Лабораторная работа № 6 Определение сложных эфиров в этаноле методом потенциометрии
- •7.7 Лабораторная работа № 7 Определение щелочности мучных кондитерских изделий методом потенциометрии
- •7.8 Лабораторная работа № 8 Определение свободных жирных кислот в мясе методом потенциометрии
- •7.9 Лабораторная работа № 9 Определение дихроматной (бихроматной) окисляемости воды методом потенциометрии
- •7.10 Лабораторная работа № 10 Определение витамина с во фруктах, ягодах и продуктах их переработки методом потенциометрии
- •7.11 Лабораторная работа № 11 Определение активного хлора в дезинфицирующем средстве методом кондуктометрии
- •7.12 Лабораторная работа № 12 Определение общей жесткости воды методом кондуктометрии
- •7.13 Лабораторная работа № 13 Определение лимонной кислоты во фруктово-ягодном сырье методом кондуктометрии
- •Справочные данные по содержанию лимонной кислоты
- •7.14 Вопросы для самостоятельной работы
- •Приложение а Правила выполнения измерений при помощи весов
- •Приложение б Правила работы с микроволной установкой пробоподготовки мс-6
- •Приложение в Правила работы с сушильным шкафом snol 58/350
- •Приложение г Правила работы с муфельной печью snol 7,2/1100
- •Приложение д Правила выполнения измерений на анализаторе инверсионном вольтамперометрическом ава–1
- •Приложение е Правила выполнения измерений на иономере и–160 м
- •Приложение ж Правила выполнения измерений на рН-метре рН–150
- •Приложение и Правила выполнения измерений на кондуктометре ……….
- •Приложение к Процедура проверки вместимости мерной посуды
- •Приложениел Правила оформления лабораторного журнала
- •Форма таблицы для занесения промежуточных данных и результатов
Приложение б Правила работы с микроволной установкой пробоподготовки мс-6
1. Включить вытяжную вентиляцию;
2. Подключить установку к сети. Проверить надежность заземления;
3. Снаружи камеры трубку контроля давления присоединить при помощи накидной гайки (феруллы) к датчику давления следующим образом: отвести феруллу от конца трубки на 10–12 мм и с небольшим усилием до упора вставить конец трубки в отверстие датчика давления; плотно завинтить феруллу;
4. Подготовить блок контейнеров:
– отводные трубки вставить в крышку сборного стакана, равномерно распределив их по радиусу. Трубки вставляют с внутренней стороны крышки;
– завинтить крышку и установить газосборный стакан в центр подставки;
– на свободные концы трубок надеть накидные гайки (феррулы);
– поместить пробы в предварительно вымытые дистиллированной водой и высушенные фторопластовые стаканы. Добавить кислотную смесь согласно выполняемому индивидуальному заданию;
– надеть на фторопластовые стаканы нижние прижимные гайки. Накрыть фторопластовые стаканы крышками и закрепить их верхними прижимными гайками, плотно завинтив их. Затем необходимо убедится, что крышки установлены ровно, так как в противном случае во время процесса минерализации пробы возможна утечка газа, и как следствие, несоблюдение условий процесса, что может привести к неполному разложению проб;
– установить предохранительные мембраны. Для этого необходимо отделить мембраны от листа и вставить их в мембранодержатели при помощи прилагаемого приспособления. После этого плотно навинтить мембранодержатели на крышки контейнеров;
– собранные контейнеры поместить в защитные кожухи;
– блок контейнеров в сборе разместить на подставке равномерно по радиусу. Присоединить отводные трубки к мембранодержателям. Подставку с контейнерами установить на поднос в микроволновой камере;
– присоединить трубку контроля давления к камере при помощи ферулы к крышке контейнера, в котором будет производиться контроль давления;
5. Запустить программу в соответствии с индивидуальным заданием путем выбора соответствующего номера программы и нажатия кнопки «Старт»;
6. После завершения программы контейнеры из установки вынимают не менее чем через 10 мин;
7. Разобрать контейнеры (разборку производят в вытяжном шкафу в резиновых перчатках):
– вынять контейнеры из защитных кожухов. Если контейнер вытащить не удается, значит, он недостаточно остыл. Необходимо дождаться момента, когда он будет свободно выниматься из защитного кожуха;
– медленно открутить мембранодержатель, стравить давление в контейнере;
– открутить верхнюю прижимную гайку;
– пробу из фторопластового стакана количественно перенести в мерную колбу;
– полностью разобрать контейнер, извлечь предохранительные мембраны;
– все детали контейнеров тщательно промыть проточной водой, затем ополоснуть дистиллированной водой и высушить.
Приложение в Правила работы с сушильным шкафом snol 58/350
1. Включить прибор в сеть;
2. Произвести загрузку шкафа;
3. Закрыть дверь шкафа;
4. Тумблер «Сеть» перевести в верхнее положение – «Вкл.», при этом должна загореться сигнальная лампа «Сеть»;
5. Установить заданную температуру1 с помощью .. реле…(кнопками прибора);
6. После завершения термической обработки …. установить ... в положение …. ;
7. Тумблер «Сеть» перевести в верхнее положение – «Выкл.», при этом сигнальная лампа «Сеть» должна погаснуть;
8. Выключить прибор из сети;
9. Анализируемый материал или посуду доставать из шкафа только после полного ее остывания.
Примечание 1. Сушку лабораторной посуды осуществляют при температуре … °С.
