- •Раздел 7. Электрохимические методы анализа
- •7.1 Лабораторная работа № 1 Определение свинца методом инверсионной вольтамперометрии
- •7.2 Лабораторная работа № 2 Определение цинка, кадмия, свинца и меди при их совместном присутствии методом инверсионной вольтамперометрии
- •7.3 Лабораторная работа № 3 Определение меди методом потенциометрии
- •7.4 Лабораторная работа № 4 Определение нитратов в растительном сырье и продуктах его переработки методом потенциометрии
- •7.5 Лабораторная работа № 5 Определение гидроксида натрия в растворе каустической соды методом потенциометрии
- •7.6 Лабораторная работа № 6 Определение сложных эфиров в этаноле методом потенциометрии
- •7.7 Лабораторная работа № 7 Определение щелочности мучных кондитерских изделий методом потенциометрии
- •7.8 Лабораторная работа № 8 Определение свободных жирных кислот в мясе методом потенциометрии
- •7.9 Лабораторная работа № 9 Определение дихроматной (бихроматной) окисляемости воды методом потенциометрии
- •7.10 Лабораторная работа № 10 Определение витамина с во фруктах, ягодах и продуктах их переработки методом потенциометрии
- •7.11 Лабораторная работа № 11 Определение активного хлора в дезинфицирующем средстве методом кондуктометрии
- •7.12 Лабораторная работа № 12 Определение общей жесткости воды методом кондуктометрии
- •7.13 Лабораторная работа № 13 Определение лимонной кислоты во фруктово-ягодном сырье методом кондуктометрии
- •Справочные данные по содержанию лимонной кислоты
- •7.14 Вопросы для самостоятельной работы
- •Приложение а Правила выполнения измерений при помощи весов
- •Приложение б Правила работы с микроволной установкой пробоподготовки мс-6
- •Приложение в Правила работы с сушильным шкафом snol 58/350
- •Приложение г Правила работы с муфельной печью snol 7,2/1100
- •Приложение д Правила выполнения измерений на анализаторе инверсионном вольтамперометрическом ава–1
- •Приложение е Правила выполнения измерений на иономере и–160 м
- •Приложение ж Правила выполнения измерений на рН-метре рН–150
- •Приложение и Правила выполнения измерений на кондуктометре ……….
- •Приложение к Процедура проверки вместимости мерной посуды
- •Приложениел Правила оформления лабораторного журнала
- •Форма таблицы для занесения промежуточных данных и результатов
7.13 Лабораторная работа № 13 Определение лимонной кислоты во фруктово-ягодном сырье методом кондуктометрии
Фрукты и ягоды, а также продукты их переработки играют важную роль в питания человека. Содержащиеся во фруктах, ягодах органические кислоты (лимонная, яблочная, винная и др.) способствуют пищеварению, возбуждающе действуя на органы пищеварения. Но не все кислоты обладают одинаковыми свойствами. Яблочная и лимонная кислоты имеют наиболее приятный вкус. Винная кислота раздражает желудок, щавелевая кислота сильно раздражает желудок, а если употреблять ее в значительных количествах – также и почки. При болезнях печени, желудка, почек, подагрических заболеваниях из диеты нужно исключить шпинат и щавель, содержащие много щавелевой кислоты.
В большинстве ягод преобладающей является лимонная кислота, имеющая кислый, без терпкости вкус. Содержание лимонной кислоты в различных фруктах и ягодах, по данным Скурихина И.М. [37] приведены в таблице .
Таблица 7.2
Справочные данные по содержанию лимонной кислоты
во фруктово-ягодном сырье
Наименование сырья |
Содержание лимонной кислоты, г/100 г |
Вишня |
0,1 |
Слива |
0,1 |
Яблоко |
0,08 |
Лимон |
5,7 |
Мандарин |
1,0 |
Виноград |
0,03 |
Клюква |
1,1 |
Малина |
0,04 |
Смородина черная |
2,0 |
1 Метод измерений
Метод основан на регистрации электропроводности в процессе титрования экстракта лимонной кислоты из фруктов и ягод раствором гидроксида натрия.
2 Средства измерений
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;
Бюретка вместимостью 25 см3;
Колба мерная вместимостью 500 см3;
Кондуктометр……..;
Пипетки градуированные вместимостью 50 см3;
3 Вспомогательные материалы
Баня водяная;
Воронка диаметром 5–8 см;
Колба коническая вместимостью 500 см3;
Мешалка магнитная;
Стакан вместимостью 100 см3;
Фарфоровая чашка диаметром 12 см;
Фильтр складчатый.
4 Материалы, реактивы и растворы
Вода дистиллированная;
Натрия гидроксид (NaOH), раствор – 0,1 моль/дм3;
5.1 Подготовка средств измерений
Кондуктометр готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации (Приложение И).
5.2 Подготовка проб
В фарфоровой чашке взвешивают 50–100 г (с точностью ±0,01 г) измельченного и отделенного от косточек анализируемого сырья. Пробу количественно переносят в мерную колбу. Остатки сока и мезги в чашке тщательно смывают дистиллированной водой в колбу, которую помещают на водяную баню на 2 ч и нагревают при температуре (80±1) °С. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, раствор доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют.
6 Порядок выполнения измерений
Пипеткой отбирают 50 см3 прозрачного фильтрата, полученного по п. 5.2, помещают в стакан и при непрерывном перемешивании титруют раствором гидроксида натрия.
После добавления каждой порции титранта регистрируют значение электропроводности. Титрование заканчивают после резкого изменения значения электропроводности.
7 Обработка и вычисление результатов измерений
7.1 Построение кривой кондуктометрического титрования и определение КТТ
По полученным данным (см. п. 6) строят график в координатах . По графику находят КТТ и объем титранта, израсходованный на титрование.
7.2 Расчет содержания лимонной кислоты
Содержание лимонной кислоты в анализируемом сырье (ω, %, (мас.)) рассчитывают по формуле:
,
где V – исходный объем анализируемого раствора, см3; V1 – объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3; 0,007 – титр раствора NaOH по лимонной кислоте, г/см3; 100 – коэффициент пересчета результатов в проценты; V2 – объем фильтрата, взятый для титрования, см3; m – масса пробы анализируемого сырья, г.
Результаты вычислений округляют до двух значащих цифр после запятой. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до одной значащей цифры после запятой
8 Индивидуальное задание
Определить содержание лимонной кислоты в:
1) ягодах – вишне, винограде, клюкве, черной смородине, малине;
2) фруктах – сливе, яблоках, лимонах и мандаринах
и сравнить полученный результат со справочными данными (таблица 7.2).
