Лабораторная работа № 5. Фотоколориметрический методы определения редуцирующих веществ и общего сахара в кондитерских изделиях.

Цель работы: изучить методику определения редуцирующих сахаров и общего сахара в кондитерских изделиях по ГОСТ 5903-89.

Общие положения.

1. Определение массовой доли редуцирующих веществ и общего сахара.

Количество сахара, как основного компонента кондитерских изде­лий, является одним из важнейших показателей их качества.

В объектах кондитерского производства наряду с сахарозой содер­жатся многие другие сахара: глюкоза, фруктоза, мальтоза, лактоза и др.

Определение содержания каждого из такого разнообразия видов Сахаров представляет значительные трудности и обычно на практике не применяется. Для практических целей достаточно ограничиться оп­ределением двух условных собирательных показателей («массовая доля редуцирующих веществ» и «массовая доля общего сахара»).

Редуцирующими веществами (сахарами), или сахаром до инверсии называются все сахара (глюкоза, фруктоза, мальтоза, лактоза), восста­навливающие щелочной раствор меди или других поливалентных ме­таллов. Реакция восстановления обуславливается наличием в этих сахарах альдегидных или кетонных (карбоксильных) групп. Сахароза не содержит свободных карбоксиль­ных групп и поэтому не является редуцирующим сахаром.

Общим сахаром, или сахаром после инверсии называется сумма всех сахаров, восстанавливающих щелочной раствор меди или других поли­валентных металлов, получающихся после обработки в определенных условиях кислотой раствора, содержащего редуцирующие сахара и са­харозу.

Содержание редуцирующих веществ, общего сахара и сахарозы оп­ределяют различными методами в зависимости от вида изделия по ГОСТ 5903-89 (табл. 11).

Таблица 11. Методы определения содержания редуцирующих веществ, общего сахара и сахарозы в КИ

Метод	Назначение
Иодометрический	Для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, кроме мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей
Перманганатный	Для мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей
Феррицианидный	Для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов
Фотоколориметри­ческий феррицианидный	Для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов
Фотоколориметрический бихроматный ускоренный	Для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, не содержащих алкоголь
Поляриметрический	Для определения массовой доли общего сахара в шокола­де, пралине, шоколадных полуфабрикатах.

2. Фотоколориметрический феррицианидный метод

Метод основан на колориметрировании избытка раствора феррицианида после реакции с редуцирующими веществами.

Метод применяется для всех кондитерских изделий и полуфабрикатов.

Аппаратура и материалы

Баня водяная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

Бумага фильтровальная лабораторная

Бюретки на 25 (50) мл – 2 шт !

Весы лабораторные 2-го класса до 200 г

Воронки – 2 шт

Капельницы.

Колбы конические —250 мл – 4 шт

Колбы мерные отливные на 100 или 200 мл – 4 шт

Пестики 1 или 2, или 3.

Пипетки на 10 мл – 4 шт

Плитка электрическая нагревательная.

Стаканы на 400 мл – 4 шт

Ступка 4 или 5, или 6.

Термометр с диапазоном измерения 0—100 ^оС с ценой деления 1 °С

Фотоэлектроколориметр КФК-2

Кюветы прямоугольные для КФК-2 толщиной 10 мм – 2 шт.

Цилиндр отливной на 25 мл – 4 шт

Часы песочные на 1 и 5 мин.

Эксикатор.

Реактивы

1. Вода дистиллированная.

2. Стандартный раствор глюкозы, содержащий 1,6 мг глюкозы в 1 см³.

3. Щелочной раствор феррицианида (25 мл на 1 пробу)

4. 1 Н раствор ZnSO₄ (10 или 15 мл на 1 пробу в зависимости от массы навески)

5. 1 Н раствор NaOH (KOH). (по бюретке)

6. Кислота соляная концентрированная, х. ч. ( 4 или 8 мл на один анализ)

7. 15% раствор NaOH (KOH) (по бюретке)

8. Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 см³ горячей дистиллированной воды.

9. Фенолфталеин, 1% -ый спиртовой раствор.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных

Подготовка к анализу.

Приготовление стандартного раствора глюкозы. На аналитических весах отвешивают 1,6000 г безводной глюкозы, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, переносят количественно в мерную колбу на 1000 см³, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Построение градуированного графика. В 6 конических колб вмести­мостью около 250 см⁵ приливают пипеткой по 25 см³ щелочного рас­твора феррицианида и 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9.5 см³ стандартного рас­твора глюкозы, из бюретки соответственно приливают 9,0; 8,5; 8,0; 7,5: 7,0; 6,5 см³ дистиллированной воды, тем самым доводя объем жидко­сти в каждой колбе до 41,0 см³.

Содержимое каждой колбы нагревают до кипения и кипятят в тече­ние 1 мин. Затем его сразу охлаждают и устанавливают оптическую плотность на фотоэлектроколориметре со светофильтром 440 нм, имеющим максимум светопропускания (на КФК-2 — светофильтр № 4 — синий). Размер кюветы 10 мм. Оптическую плотность опреде­ляют в каждом растворе не менее 3-х раз и из полученных данных бе­рут среднее арифметическое значение.

По полученным данным строят градуировочный график, отклады­вая на оси ординат значение оптической плотности, а на оси абсцисс — соответствующие этим значениям содержания глюкозы в миллиграм­мах. График используют для определения редуцирующих веществ.

Проведение анализов.