2.Подготовка пробы к анализу

Как правило, главное в этой стадии – это усреднение и растворение пробы.

• Начальную пробу (генеральную) гомогенезируют и усредняют методом квартования до такого количества, которое используется для анализа (лабораторная проба).

• Растворение пробы, сопровождается переводом определяемого компонента в раствор. Различают „мокрое” и „сухое” озоление.

3.Стадия измерения

Энергетическое или вещественное воздействие на пробу приводит к появлению динамических сигналов (изменение окраски, фазовые превращения и т.п.).

На заключительном этапе измерения аналитические сигналы регистрируют тем или иным способом и получают регистрограммы, фотографии, наборы чисел и т.д. Для выражения связи между результатами анализа и измерительными данными используют обычно следующие способы:

1)Табличное сопоставление (качественный анализ) – схема хода химического систематического анализа).

2)Графическое представление – для решения задач количественного анализа. Это кривые и диаграммы титрования, различные градуировочные графики.

3)Функциональные уравнения.

Полученное цифровое значение подставляют в формулу, например, в уравнение титрования:

V₁H₁=V₂H₂ ;

H₁= V₂H₂ /V₁

4.Оценка результатов измерений

Это заключительная аналитическая стадия, ее осуществляют, рассчитывая случайные и систематические погрешности (ошибки). Установление химического состава вещества относится к метрологическим процедурам, связано это с тем, что в аналитической химии измерение носит не прямой, а косвенный характер, так как измеряется не число химических частиц, а, например, их общая масса, физические свойства, расход реагента и т.д. Кроме того, компоненты химической системы оказывают взаимное влияние, и часто очень сильное, что приводит к искажениям аналитических сигналов. Все это вызывает появление погрешностей при каждом аналитическом определении.

Результаты количественного анализа оценивают такими метрологическими характеристиками, как правильность и воспроизводимость.

Если при параллельных опытах получают близкие значения количеств или концентраций определяемого вещества, то такие результаты называют воспроизводимыми.

Если полученные значения близки к истинному, то говорят о правильности результатов анализа.

Результаты могут быть правильными и воспроизводимыми; воспроизводимыми, но неправильными; неправильными и невоспроизводимыми.

Все усилия химиков-аналитиков направлены на разработку методов и методик анализа, обеспечивающих правильные и воспроизводимые результаты.

• Результат, получаемый при однократном проведении последовательных операций, предусмотренных методикой анализа, называют единичным определением.

• Параллельные определения – получение нескольких результатов единичных определений для одной пробы в практически одинаковых условиях.

Результат анализа – среднее значение результатов параллельных определений, характеризуется значением границ доверительного интервала (стандартным отклонением), а также воспроизводимостью и правильностью (точностью) анализа.

ε_р•100

х ± ε_р, Δ = _ (%) (точность анализа)

х

г де:

х – среднее арифметическое значение;

ε _р = t_рS_х – доверительный интервал;

t_р - коэффициент Стьюдента;

S_x – стандартное отклонение.

Лекция №3. Качественный анализ