- •Курс лекций по аналитической химии
- •Содержание
- •1. История развития аналитической химии
- •2. Аналитические задачи и принципы аналитических определений
- •3. Классификация аналитических методов анализа
- •Лекция № 2. Стадии аналитического процесса
- •1.Отбор проб
- •2.Подготовка пробы к анализу
- •3.Стадия измерения
- •4.Оценка результатов измерений
- •1. Основные понятия качественного анализа
- •2. Аналитические реакции и способы их выполнения
- •3. Качественные реакции как реакции между ионами
- •4. Условия выполнения аналитических реакций, их чувствительность, специфичность и селективность
- •Чувствительность реакций на катионы меди (II)
- •5. Методы повышения чувствительности реакций
- •Лекция № 4. Дробный и систематический анализ
- •1. Основные понятия темы
- •2. Макро-, полумикро-, микро- и ультрамикроанализ
- •3. Техника выполнения важнейших операций в качественном анализе
- •Классификация катионов на аналитические группы
- •Реакции катионов второй группы
- •Окраска растворов солей элементов третьей аналитической группы
- •Гигиенические нормативы содержания свинца и ртути в основных продовольственных продуктах, (в мг/кг)
- •Реакции катионов четвертой группы
- •Окраска растворов солей катионов пятой аналитической группы
- •Гигиенические нормативы содержания меди и кадмия в основных продовольственных продуктах, (в мг/кг)
- •Классификация анионов на аналитические группы
- •Первая аналитическая группа анионов:
- •Реакции анионов первой группы
- •Анионы второй аналитической группы: Cl-, Br-, I-, s 2-
- •Реакции анионов второй группы
- •Анионы третьей аналитической группы: no3-, no2-
- •Реакции анионов 3 группы
- •1. Определение и классификация методов объёмного анализа
- •1. Протолитометрия
- •2. Редоксометрия
- •3. Комплексонометрия
- •4. Осадительный анализ (седиметрия)
- •2. Основные положения титриметрии
- •3. Стандартные растворы
- •Титрование
- •2. Кривые и диаграммы титрования
- •3. Индикация
- •4. Вычисления в титриметрическом анализе
- •1. Вычисление результатов при титровании по методу пипетирования
- •2. Вычисление результатов при титровании по методу отдельных
- •3. Вычисление результатов при выражении концентрации раствора через титр по определяемому веществу
- •Лекция № 9. Гравиметрический (весовой) метод анализа
- •1. Общая характеристика метода
- •2.Основные операции весового анализа
- •3.Диапазон содержаний компонента
- •2. Взятие навески
- •3. Растворение навески анализируемого вещества
- •4. Осаждение
- •5. Фильтрование
- •6.Соосаждение. Промывание осадка
- •7. Высушивание и прокаливание осадка
- •8. Взвешивание
- •9. Вычисления в гравиметрическом анализе
- •Атомная (или молекулярная) масса определяемого вещества
- •Определяют Получают Фактор пересчёта
- •Рекомендуемая литература
Лекция № 2. Стадии аналитического процесса
Решение аналитической задачи осуществляется путем выполнения анализа вещества. По терминологии ИЮПАК анализом1 называют процедуру получения опытным путем данных о химическом составе вещества.
Независимо от выбранного метода проведение каждого анализа складывается из следующих стадий:
1) отбор пробы (пробоотбор);
2) подготовка пробы (пробоподготовка);
3) измерение (определение);
4) обработка и оценка результатов измерений.
Объект исследования |
Отбор пробы |
Подготовка пробы |
Изме-рение |
Обработка данных |
→ |
Информация |
└ Метод анализа ─┘ └─────────── Методика анализа ────┘ |
Рис1. Схематическое изображение аналитического процесса.
1.Отбор проб
Проведение химического анализа начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. Погрешность при отборе пробы часто определяет общую точность определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписываются Государственным стандартом (ГОСТ).
Рассмотрим основные правила отбора проб:
Результат может быть правильным только в том случае, если проба достаточно представительна, то есть точно отражает состав материала, из которого она была отобрана. Чем больше материала отобрано для пробы, тем она представительней. Однако с очень большой пробой трудно работать, это увеличивает время анализа и расходы на него. Таким образом, отбирать пробу нужно так, чтобы она была представительной и не очень большой.
Оптимальная масса пробы обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа.
Для обеспечения представительности пробы необходимо обеспечить однородность партии. Если сформировать однородную партию не удается, то следует использовать расслоение партии на однородные части.
При отборе проб учитывают агрегатное состояние объекта.
Должно выполняться условие по единообразию способов отбора проб: случайный отбор, периодический, шахматный, многоступенчатый отбор, отбор «вслепую», систематический отбор.
Один из факторов, который нужно учитывать при выборе способа отбора пробы – возможность изменения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени. Например, переменный состав воды в реке, изменение концентрации компонентов в пищевых продуктах и т.д.