1. Визначення вмісту щавлевої кислоти

Принцип методу. Метод кількісного визначення вмісту щавлевої кислоти ґрунтується на вилученні та осадженні її у вигляді оксалату кальцію, майже нерозчинного в холодній воді. Потім використовують об’ємний або ваговий спосіб аналізу.

Обладнання та реактиви: Ваги технохімічні, мірний циліндр, піпетки градуйовані, колби конічні на 50, 100 та 250 мл, колби мірні на 250, 300 та 500 мл, фарфорова чашка з товкачиком, водяна баня, мікробюретка, центрифуга, лійка, фільтр, годинник, скляний пісок, індикаторні папірці, кристалічний хлорид кальцію, 50 %-ий розчин оцтової кислоти, кристалічний ацетат натрію, борна кислота, 0,1 н розчин перманганату калію, 1 %-ий розчин нітрату срібла, 10 %-ий розчин сірчаної кислоти, аміак, 96 %-ий розчин етанолу, дистильована вода, рослинний матеріал.

Хід роботи. Щоб визначити вміст у рослинному матеріалі вільної та зв’язаної у вигляді кальцієвої солі щавлевої кислоти, використовують його екстракт. Для отримання екстракту взяти на технохімічних вагах наважку сухого рослинного матеріалу масою 5 ± 0,01 г і розтерти до однорідної маси в фарфоровій чашці зі скляним піском масою 2-3 г, додаючи в неї 5 мл сірчаної кислоти та невеликий об’єм етанолу. Отриману масу кількісно (декілька раз сполоскати дистильованою водою фарфорову чашку) перенести в мірну колбу на 250 мл і довести водою до мітки. Вміст колби збовтати та залишити на декілька годин або на ніч.

Після цього провести осадження щавлевої кислоти. Для цього вміст колби відфільтрувати в конічну колбу. З неї відібрати 25 мл фільтрату в конічну колбу на 100 мл. Сюди ж додати аміак до лужної реакції (реакцію середовища контролювати індикаторними папірцями) та 0,5-1 г борної кислоти, щоб запобігти осадженню солей винної кислоти та її оптичних ізомерів. Потім у цю колбу додати 5 мл реактиву для осадження щавлевої кислоти та залишити розчин на 48 год. при температурі не вище 6⁰ С.

Реактив для осадження готують таким чином: розчин 1 (до розчину 25 г хлориду кальцію в невеликому об’ємі води, який поміщають у мірну колбу на 500 мл, долити до мітки розчин оцтової кислоти); розчин 2 (330 г кристалічного ацетату натрію розчинити в 300 мл дистильованої води). Розчини 1 і 2 добре перемішати, суміш витримати 48 год. при температурі 3-7⁰ С і відфільтрувати.

Вміст колби, де проводилось осадження, перенести в центрифужні пробірки та відділити осад оксалату кальцію шляхом центрифугування впродовж 5 хв. при 4-5 тис. об/хв. Рідину над осадом злити, а осад у пробірках промити до від’ємної реакції на хлор (пробу проводити розчином нітрату срібла). Потім осад у пробірках розчинити розчином сірчаної кислоти, сумарним об’ємом 2,5 мл, і перелити їх вміст у конічну колбу для титрування. Після підігрівання на водяній бані розчин відтитрувати розчином перманганату калію з мікробюретки до слабкого порозовіння. Титр 0,1 н розчину перманганату калію за щавлевою кислотою становить 4,5.

Вміст щавлевої кислоти w(к-ти) (в %) розрахувати за формулою

V · V₁ · k

w(к-ти) = ————— · 100 % ,

V₂ · m

V – загальний об’єм витяжки, мл; V₁ – об’єм 0,1 н розчину перманганату калію, що пішов на титрування, мл; k – стандартний перерахунковий коефіцієнт титрування (4,5); V₂ – об’єм витяжки, взятої для осадження, мл; m – маса наважки рослинного матеріалу, г.