1.3. Лабораторная работа на тему:

“Каталитическая очистка газа от ароматических углеводородов”

Цель работы:

1) практическое ознакомление с установкой каталитической очистки газов от углеводородов;

2) расчет степени очистки газовых выбросов в присутствии гетерогенного катализатора.

Работа проводится на установке проточного типа (рис. 1.2), в которой использован реактор (7) из термостойкого стекла, помещенный в электропечь (9). Температура в активной зоне реактора контролируется термопарой (8). В активную зону реактора загружен катализатор V = 2 см². Остальное пространство реактора запролнено кварцем.

В качестве окисляемого вещества используются углеводороды С₆ -С₇.

Углеводород подается в реактор в виде паровоздушной смеси. Для насыщения воздуха его парами служит сатуратор (5), одна часть которого наполовину заполнена жидкостью, а вторая половина – фарфоровой насадкой, залитой жидкостью.

Проведение опыта начинается по достижении заданной и постоянной во времени температуры. Далее необходимо следить, чтобы температура в реакторе оставалась постоянной. В сатуратор (5) воздуходувкой через систему осушителей (1, 4) нагнетается воздух, скорость подачи которого определяется по реометру (3). Из сатуратора газовый поток попадает в буферную емкость (6), а затем в реактор (7). В реакторе газовый поток проходит слой кварца, где нагревается до необходимой температуры и попадает в зону катализатора.

Рис. 1.2. Схема установки каталитической очистки газов от углеводородов: 1, 4 – осушители, 2 – молекулярные сита, 3 – реометр, 5 – сатуратор, 6 – буферная емкость, 7 – реактор, 8 – термопара, 9 – печь.

Продукты реакции выводятся в атмосферу. Для получения низкоконцентрированных смесей используется разбавление потока, выходящего из сатуратора, воздухом.

1.3.1. Методика проведения лабораторной работы

Материалы

установка каталитической очистки (рис. 1.2)

реометр

газовые часы

зажим Гофмана

секундомер

компрессор

газовый шприц

хроматограф

Реактивы

толуол

Ход работы

Отградуировать реометр, для этого:

1) подсоединить его к выходному штуцеру газовых часов, а к входному – компрессор;

2) включить компрессор;

3) отрегулировать ток воздуха зажимом Гофмана и регулирующей ручкой на компрессоре так, чтобы высота столба в реометре была максимальной и удерживалась примерно на одном уровне;

4) после установления стационарного тока воздуха время зафиксировать секундомером;

5) пропустить через реометр точное количество воздуха, отсчитывая его по газовым часам (примерно несколько литров за 10…15 мин);

6) повторить опыт для 2…4 уровней столба жидкости в реометре, установив зажимом Гофмана меньший ток воздуха;

7) составить калибровочный график в координатах: скорость потока через реометр (л/ч) от высоты столба жидкости (см);

8) отсоединить реометр от газовых часов;

9) присоединить реометр к установке каталитической очистки (вход – к компрессору, выход – к сатуратору);

10) проверить установку на герметичность;

11) присоединить выход установки к системе выброса.

Далее, произвести каталитическую очистку газовой смеси, для чего:

1) залить в сатуратор примерно 30 мл толуола;

2) включить обогрев печки и с помощью термопары (по показаниям потенциометра и градуировочной таблицы);

3) вывести установку на стационарный режим Т = 300 С;

4) включить компрессор;

5) отрегулировать ток газа через сатуратор (высота столба жидкости в реометре – 9 см);

6) проколов подводящий резиновый шланг, отобрать газовым шприцем 0,5 мл исходной воздушно-углеводородной смеси для анализа;

7) через 10 мин, проколов отводящий резиновый шланг, отобрать газовым шприцем 0,5 мл очищенной воздушно-углеводородной смеси для анализа;

Состав исходной смеси и продуктов реакции контролируется газожидкостной хроматографии с помощью хроматографа ЛХМ-8МД.

Анализ углеводорода осуществляется на хроматографической колонке длиной 5 м заполненной сферохромом-1, на который нанесено 12 % дибутирата триэтиленгликоля, при температуре колонки Т = 50 С; температуре испарителя – С; детектор-катарометр. Расчет проводится по методу внутренней нормализации (по временам удерживания чистых индивидуальных компонентов.

Анализируемая проба вводится в колонку подготовленного хроматографа (проводится под наблюдением лаборанта). Отмечать по самописцу последовательный выход пиков компонентов газовой смеси. Повторить хроматографический анализ продуктов каталитической очистки аналогично анализу исходной смеси.