Лабораторная работа № 8 метод определения содержания влаги в полимерных материалах высушиванием

Цель работы: определить количество воды в предлагаемом полимерном образце.

Приборы и оборудование, материалы и реактивы: образцы полимеров, бюксы ёмкостью 30–50 мл, весы, сушильный шкаф.

Теоретическое введение

Влажность (влагосодержание) – величина, показывающая содержание влаги в материале, определённая по отношению к массе сухого материала и выраженная в процентах. Методы определения содержания влаги в полимерных материалах очень часто используют в техническом анализе. Определение содержания влаги осуществляют при анализе полимерного сырья, вспомогательных материалов и готовой продукции. Это необходимо для правильного расчёта содержания основного компонента в анализируемом продукте.

Многие сыпучие компоненты полимерных материалов (полимерные порошки, наполнители, пигменты, стабилизаторы и т.п.) при их хранении и транспортировании имеют склонность к поглощению паров воды из окружающего воздуха, вследствие чего наблюдается повышение влажности порошкообразного сырья и появляется склонность к его комкованию.

Технологические свойства исходных материалов и качество изделий существенно зависят от влажности полимеров. В результате прохождения процессов гидролиза при повышенных температурах в условиях переработки характеристики ряда полимеров значительно ухудшаются. Особенно нестойки к гидролизу поликонденсационные полимеры: полиамиды (капрон, полиамид-6,6 и др.); сложные полиэфиры (полиэтилентерефталат и др.), поликарбонаты и др.

Влажность исходного материала необходимо знать перед его использованием для производства полимерных изделий. Превышение содержания влаги сверх нормативного приводит к образованию в изделиях пор, пустот, а также появлению серебристых полос на поверхности. Эти виды брака встречаются при переработке термопластов литьём под давлением или экструзией. При изготовлении методом каландрования плёнок на их поверхности могут появляться продольные полосы, вызванные проскальзыванием полимерного полотна на боковых поверхностях валков.

Все порошкообразные компоненты полимерных материалов необходимо подвергать исследованию на содержание влаги. В случае превышения её содержания сверх допустимых нормативов материалы направляют на технологическую операцию «Сушка». Сушка полимерных материалов проводится с целью повышения их сыпучести и удаления из них излишней влаги и других летучих веществ (остатков растворителя, мономера и т.п.).

Использование высушенного до нормативных показателей полимерного сырья позволяет получать изделия с высокими физико-механи-ческими показателями и хорошим качеством поверхности. При этом устраняется зависание материала в бункерных устройствах, приводящее к колебаниям производительности оборудования и массы готовых изделий, а также перерасходу сырья.

В зависимости от свойств полимерного материала содержание воды определяют разными методами. В материалах, стойких к повышенной температуре, эти показатели определяют высушиванием до постоянной массы. Этим методом обычно определяют кристаллизационную и гигроскопическую влагу. Он очень прост, но его недостатком является большая продолжительность высушивания.

Температура сушки должна быть ниже температуры плавления и деструкции компонентов исследуемого полимерного материала, а также ниже температуры начала реакций сшивания (отверждения), если определяют влажность термореактивного полимера. Для многих полимерных материалов температура сушки составляет 105 ^оС. Если компоненты полимерного материала имеют низкую термостабильность (ниже 100 °С), высушивание проводят под вакуумом при температуре 50–70 ^оС.

Методика проведения работы

В предварительно взвешенный сухой и чистый бюкс (стеклянный сосуд с притёртой крышкой ёмкостью 30–50 мл) помещают около 5–10 г исследуемого вещества, закрывают крышкой и взвешивают. Массу вещества высчитывают как разность между массой бюкса с веществом и массой пустого бюкса. Затем помещают бюкс в сушильный шкаф, имеющий заданную температуру, приоткрывают крышку бюкса и высушивают содержимое до постоянной массы.

Температуру в сушильном шкафу устанавливают в соответствии с нормативами по процессу сушки исследуемого вещества. Если два последовательных взвешивания после высушивания в течение 30 мин дают разницу, не превышающую 0,01 г, то масса вещества считается постоянной.

После окончания процесса сушки бюкс с помощью тигельных щипцов вынимают из сушильного шкафа и помещают в эксикатор (закрытый сосуд) на 30 мин, чтобы он охладился до комнатной температуры, затем снова взвешивают.

Содержание влаги в процентах (х) вычисляют по формуле:

%,

где а – масса вещества до сушки, г;

а₁ – масса вещества после сушки, г.

Контрольные вопросы

1. С какой целью определяют влажность полимерных материалов?

2. Каким способом определяют влажность веществ, стойких к повышенной температуре?

3. Опишите методику определения содержания кристаллизационной и гигроскопической влаги в веществах?

4. По какой формуле вычисляют содержание влаги в веществе?