1.4. Определение массовой доли меди

Реактивы и материалы:	Аммоний лимоннокислый трехзамещенный, диэтилдитиокарбамат натрия, углерод четырехлористый, соляная кислота, азотнокислый свинец, медь сернокислая 5-водяная.
Химическая посуда и оборудование:	Мерные колбы, цилиндры, делительные воронки, бюретки, пробирки с притертой пробкой, склянки из темного стекла, фильтры обеззоленные.

Техника выполнения

Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации c HCl = 0,3 моль/дм³. 26 см³ концентрированной соляной кислоты смешивают в мерной колбе вместимостью 1000 см³ с дистиллированной водой, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовление раствора диэтилдитикарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Диэтилдитикарбамат натрия массой 0,664 г помещают в делительную воронку вместимостью 2000 см³, приливают 1000 см³ четыреххлористого углерода, прибавляют 0,486 г азотнокислогоо свинца, растворенного в 100 см³ дистиллированной воды, и встряхивают 5 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем диэтилтидиокарбонатом свинца фильтруют через сухой фильтр с белой лентой в сухую склянку из темного стекла. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

Приготовление раствора массовой концентрации меди 1 мг/см³. Навеску 5-водной сернокислой меди массой 1,965 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³. В колбу добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм³ и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят не более одного года при комнатной температуре.

Приготовление рабочего раствора массовой концентрации меди 10 мкг/см³. 2,5 см³ раствора массовой концентрации меди 1 мг/см³ помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и объем раствора в колбе доводят до метки раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм³. Раствор хранят не более 1 мес в холодильнике.

Приготовление раствора сравнения. В делительные воронки вместимостью 50 см³ помещают рабочий раствор массовой концентрации меди 10 мкг/см³ в объемах, указанных в табл. В каждой делительной воронке объем раствора доводят до 15 см³ раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм³, указанных в таблице сравнения растворов.

Таблица 3

Таблица сравнения растворов меди

Номер делительной воронки	Объем раствора массовой концентрации меди 10 мкг/см3, см3	Масса меди в растворе сравнения, мкг
1	0	0
2	0,5	5
3	1,0	10
4	2,0	20
5	4,0	40
6	6,0	60

Растворы сравнения готовят в день проведения испытания.

Приготовление раствора трехзамещенного лимоннокислого аммония массовой долей 10 %. Навеску трехзамещенного лимоннокислого аммония массой 100,0 г растворяют в 900 см³ дистиллированной воды. Для очистки полученного раствора от меди его помешают в делительную воронку вместимостью 2000 см³, приливают 10…20 см³ раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 2…3 мин и после разделения фаз отбрасывают нижний слой. Промывание раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде повторяют до тех пор, пока нижняя фаза станет бесцветной. Затем очищаемый раствор отмывают от следов диэтилдитиокарбамата свинца, встряхивая его с 10…15 см³ четыреххлористого углерода н отбрасывая органическую фазу. Промывку повторяют. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

Проведение испытания. Ориентируясь на рецептуру премикса и массы взятой для озоления навески премикса, отбирают объем испытуемого раствора, содержащий 5…60 мкг меди, в делительные воронки вместимостью 50 см³. Объемы растворов доводят до 15 см³ раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм³. В делительные воронки с растворами сравнения и испытуемым раствором приливают по 5 см³ раствора трехзамещенного лимоннокислого аммония массовой долей 10 % перемешивают. Прибавляют 15 см³ раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде, приготовленного, встряхивают воронки в течение 2 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода сливают в пробирки с притертыми пробками. Оптическую плотность растворов измеряют относительно первого раствора сравнения, не содержащего медь, в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 10 мм при шине волны (440 ± 40) нм, используя соответствующий светофильтр, или на спектрофотометре при длине волны 436 нм.