Техника выполнения

Приготовление испытуемого раствора: В тигель помещают навеску премикса массой 1,0…2,0 г, тигель с пробой ставят на электрическую плитку и нагревают до полного обугливания навески. Затем тигель переносят в муфельную печь, предварительно доведя в ней температуру до (525 ± 25) ⁰С, и ведут прокаливание не менее 4 ч при вышеуказанной температуре до получения золы серого цвета. После охлаждения содержимое тигля смачивают 2 см³ дистиллированной воды. При наличии неозолившихся частиц черного цвета содержимое тигля подсушивают на электрической плитке, смачивают несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и дополнительно озоляют в муфельной печи в течение 1…2 ч. После охлаждения в тигель осторожно по каплям вносят 2 см³ концентрированной соляной кислоты, помещают тигель на кипящую водяную баню или электроплитку и упаривают кислоту до влажных солей. Приливают в тигель 2 см³ соляной кислоты той же концентрации, растворяют осадок при нагревании и фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 50 см³.

Приготовление испытуемого раствора способом мокрого озоления: Навеску премикса массой 2,0…4,0 г помещают в колбу Къельдаля и поочередно приливают азотную, серную и хлорную кислоты в объемном соотношении 10 : 5 : 1 так, чтобы озоляемая навеска была полностью смочена кислотами. Колбу Къельдаля помещают на электроплитку и нагревают до полного обесцвечивания, периодически добавляя азотную кислоту или пероксид водорода, затем охлаждают при комнатной температуре. Содержимое колбы разбавляют 20 см³ дистиллированной воды и, фильтруя, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой ии перемешивают.

Определение массовой доли марганца

Реактивы и материалы:	Надсернокислый аммоний, азотнокислое серебро, азотная кислота, серная кислота, ортофосфорная кислота, щавелевая кислота, пероксид водорода, марганцовокислый калий, дистиллированная вода,
Химическая посуда и оборудование:	Весы, фотоэлектроколориметр, песчаная баня, аппарат для встряхивания жидкости, центрифуга, цилиндры, лабораторные стаканы, воронки, пипетки, колбы мерные, колбы конические, капельница, фильтровальная бумага,

Техника выполнения

Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5 %. 28,3 см³ концентрированной серной кислоты смешивают с 948 см³ дистиллированной воды.

Приготовление раствора массовой концентрации марганца 0,1 мг/см³. Марганцовокислый калий массой 0,288 г растворяют в небольшом количестве раствора серной кислоты массовой долей 5 % в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Объем раствора в колбе доводят до метки этим же раствором серной кислоты. Полученный раствор обесцвечивают добавлением нескольких капель перекиси водорода или щавелевой кислоты и перемешивают. Раствор хранят не более 3 месяцев при комнатной температуре.

Приготовление раствора сравнения. В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают раствор массовой концентрации марганца 0,1 мг/см³ в объемах, указанных в таблице сравнения растворов.

Таблица 1

Таблица сравнения растворов марганца

Номер колбы	Объем раствора массовой концентрации марганца 0,1 мг/см3, см3	Масса марганца в 50 см3 раствора сравнения, мкг
1	0	0
2	0,5	50
3	1,0	100
4	3,0	300
5	5,0	500
6	6,0	600
7	7,0	700

В каждую колбу добавляют 20 см³ дистиллированной воды. Растворы готовят в день проведения испытания.

Приготовление раствора азотнокислого серебра массовой долей 1 %. Азотнокислое серебро массой 1,0 г растворяют в 99 см³ дистиллированной воды.

Проведение испытаний: Ориентируясь на рецептуру премикса, берут объем испытуемого раствора, содержащий от 50 до 700 мкг марганца, помещают в стеклянные стаканы вместимостью 100 см³ и выпаривают досуха на песчаной бане или электроплитке с асбестовой сеткой. Сухой остаток смачивают каплями концентрированных азотной, а затем серной кислот, избыток которых выпаривают. Обработку повторяют два раза. Затем остаток растворяют в 20 см³ горячей дистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. Стакан несколько раз обмывают небольшими порциями горячей дистиллированной воды, которые также сливают в мерную колбу. В колбы с растворами сравнения и испытуемым раствором вносят 1 см³ ортофосфорной кислоты, 2 см³ раствора азотнокислого серебра массовой долей 1 % и 2,0 г надсернокислого аммония. Содержимое колб нагревают до кипения и при появлении первого пузырька добавляют еще надсернокислый аммоний на кончике скальпеля. После кипячения растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки раствором серной кислоты массовой долей 5 % и перемещивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре относительно первого раствора сравнения, не содержащего марганец, в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 10 мм при длине волны (540 ± 25) нм, используя соответствующий светофильтр,или на спектрофотометре при длине волны 535 нм. Одновременно проводят контрольный опыт, исключая взятие навески премикса.