Техника выполнения

Условия хроматографирования

Хроматограф газовый лабораторный «SATURN-2000» фирмы Varian (США) с масс-селективным детектором. Колонка капиллярная кварцевая VF-23ms длиной 60 м, внутренним диаметром 0,25 мм. Газ-носитель – гелий. Температура испарителя 270 ⁰С; температура колонки 120…220 ⁰С с выдерживанием 220 ⁰С 20 мин со скоростью подъема температуры 10 ⁰С/мин (программируемый режим); температура ионной ловушки 175 ⁰С. Величина пробы – 1 мм³ раствора этиловых эфиров кислот в гексане.

Подготовка к испытанию

1. Приготовление абсолютного этанола

   В колбу вместимостью 500 см3 взвешивают (30±1) г оксида кальция, добавляют 250 см3 этанола и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6…8 ч. Затем этанол перегоняют в перегонном аппарате при температуре 64,7 0С.

2. Приготовление раствора этилата натрия в этаноле концентрации 2 моль/дм3

Взвешивают 2,7 г этилата натрия с записью результата до второго десятичного знака в стаканчик для взвешивания. В мерную колбу заливают 10…12 см³ абсолютного этанола, в него высыпают навеску этилата натрия. После перемешивания раствор охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным этанолом до метки. Хранят раствор в холодильнике.

3. Приготовление этиловых эфиров жирных кислот

В стеклянную пробирку берут пипеткой 2…3 капли выделенного жира, растворяют их в 1,9 см³ гексана. В раствор вводят 0,1 см³ раствора этилата натрия в этаноле концентрации 2 моль/дм³. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готов для анализа. Готовый раствор хранят не более 2 суток в холодильнике.

Обработка результатов

1. Качественный анализ

Качественный состав определяют путем сравнения полученных масс-спектров с электронной библиотекой «Nist-98».

2. Количественный анализ

Расчет состава этиловых эфиров жирных кислот масла проводят методом внутренней нормализации. Площади пиков компонентов (S_i) в мм² вычисляют по формуле:

(3.1)

где Н_i – высота пика, мм;

а_i – ширина пика, измеренная на половине высоты, мм.

Высоту пика измеряют с записью результата до целых чисел; ширину пика – с записью результатов до первого десятичного знака.

Сумму площадей всех пиков на хроматограмме принимают за 100 %.

Массовую долю жирной кислоты (Х_i) в процентах вычисляют по формуле:

(3.2.)

где S_i – площадь пика этилового эфира данной жирной кислоты, мм²;

Σ S_i – сумма площадей всех пиков на хроматограмме, мм².

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

Полученные результаты заносят в таблицу 9. Сравнивают полученные данные с ГОСТ 30623-98 «Масла растительные и маргариновая продукция. Метод обнаружения фальсификации» и делают вывод о соответствии данного масла требованиям стандарта.

Таблица 9

Жирнокислотный состав исследуемого образца масла

Название жирной кислоты	Массовая доля ЖК в образцах, %
	Образец 1 по хроматограмме	Образец 1 в пересчете на 100 %	Образец 1 по ГОСТ 30623-98
Насыщенные
Миристиновая, С14:0
Пальмитиновая, С16:0
Стеариновая, С18:0
Мононенасыщенные
Пальмитолеиновая, С16:1
Олеиновая, С18:1
Полиненасыщенные
Линолевая, С18:2
Линоленовая, С18:3
Итого
соотношение ω-6/ω-3