Определение длин волн спектральных линий

Чтобы выполнить спектральный анализ проб, необходимо найти длины волн спектральных линий их спектров, т. е. расшифровать спектр. Для расшифровки спектров проб рядом с ними фотографируют спектры железа. Чтобы не произошло сдвигов спектров относительно друг друга, нельзя передвигать кассету при съемке: каждый следующий спектр следует снимать с помощью ступенчатой диафрагмы. Длины волн линий железа определены достаточно точно, их можно рассчитать относительно длины волн линий исследуемых спектров. Длины волн линий железа указаны в специальных атласах. Для рассмотрения спектрограмм применяются спектропроекторы и измерительные микроскопы. Наиболее распространен спектропроектор ПС-18. Свет от лампы накаливания поворотной призмы, закрепленной в специальной головке, направляется на предметный столик. Объективом спектр фокусируется на экран. Предметный столик можно перемещать рукоятками в двух взаимно перпендикулярных направлениях и выводить изображение необходимого участка спектра на экран спектропроектора. Спектропроектор дает 20-кратное увеличение. Специально выпускаемые атласы спектральных линий имеют такое же увеличение.

Рис. 4.11. Определение длины волны мето-дом интерполяции

Прежде чем приступить к измерению длин волн неизвестных линий, следует тщательно ознакомиться со спектром железа. После изучения спектра железа приступают к определению длин волн линий в спектрах исследуемых проб. При этом можно воспользоваться шкалой длин волн, имеющейся в атласах. Иногда для измерения длин волн спектральных линий пользуются методом интерполирования. Для более точного определения длины волны в небольших спектральных интервалах можно пользоваться линейной интерполяцией. При этом пользуются спектром элемента, для которого точно измерены нормали — длины волн ряда спектральных линий. Этот спектр фотографируется рядом с исследуемым спектром. Обычно, как уже отмечалось, в качестве стандарта используют спектр железа, в котором имеется достаточно большое число таких «нормалей». В случае линейной интерполяции поступают следующим образом (рис. 4.11). Пусть на спектре железа для некоторых двух спектральных линий определены соответствующие им длины волн и . Очевидно, что линиям исследуемого спектра, оказавшимся в интервале , будут соответствовать длины волн из этого интервала. Т. е. длины волн , , ..., находятся между и . Измерив каким-либо способом (при помощи измерительного микроскопа, линейки и т. п.) расстояние l между и , а также , , ..., между и , и , ..., и соответственно можно найти неизвестные длины волн

,

,

...........................

.

В этих формулах коэффициенты при , , ..., являются средней линейной дисперсией на участке спектральных линий и .

Такой способ вычисления длины волны вполне пригоден для приборов с дифракционными решетками. Для призменных приборов этот способ можно применять, если интервал не превышает 2 нм.

Порядок выполнения работы

1. Изучить устройство и принцип действия спектрографа ИПС-22, обратив особое внимание на устройство штатива для электродов, диафрагмы с фигурными вырезами и кассетной части.

2. Научиться заряжать фотопластинку в кассету. Для этого следует снять кассету с прибора и открыть ее крышку (не путать крышку кассеты со шторкой). Далее необходимо научиться определять на ощупь сторону пластинки, покрытую слоем светочувствительной фотоэмульсии. Для этой цели используется засвеченная фотопластинка. Фотопластинку следует класть в пазы кассеты эмульсионным слоем вниз (к шторке кассеты) и ближе к правому ее краю, если смотреть со стороны открытой крышки. Кассету с пластинкой вставлять в спектрограф.

3. Закрепить в штативе два электрода из железа, установив расстояние между ними порядка 3 мм. Пользуясь винтами, вращая которые можно перемещать электроды в двух взаимно перпендикулярных направлениях, добиться соосности электродов. Тумблером, расположенным в нижней части штатива, включить лампочку накаливания, находящуюся за электродами, и убедиться, что промежуток между электродами находится по высоте на уровне середины лампочки накали­вания.

4. До начала фотографирования выполнить следующие операции

• Крутить маховичок 27 и поставить рамку 24 в среднее положение, которое отсчитывается по расположенной справа от рамки миллиметровой шкале 28 (она находится с правого края рамки). Барабанчик 30 кассетной части поставить в положение «Спектр».

• При помощи барабана 21 установить ширину входной щели спектрографа равной 0,04 мм.

• Для фотографирования спектра железа диафрагму с фигурными вырезами необходимо поставить в положение «окошко 3» (ступенчатый правый вырез или диафрагма Гартмана). Окошки пронумерованы черными цифрами, отсчет требуемой цифры снимается против плоскосрезанного края корпуса щели.

5. В темной комнате зарядить в кассету фотопластинку. Вставить кассету в спектрограф. Поднять шторку кассеты (придерживая кассету), предварительно убедившись, что входная щель спектрографа закрыта колпачком.

6. На блоке реле времени тумблер «Сеть» перевести в положение «Вкл», поставить время экспозиции по шкале «Экспозиция» нажимая кнопку «Пуск» зажечь дугу, снять колпачок с входной щели и выполнить фотографирование спектра железа (перед этим с помощью конденсора добиться, чтобы при включенной дуге круг с перекрестьем на колпачке щели был освещен).

7. Сменить электроды в штативе (установить электроды из неизвестного сплава на медной основе), поставить диафрагму в положение «окошко 4». Сфотографировать спектр неизвестного сплава. Закрыть шторку кассеты. Вынуть кассету из спектрографа.

Внимание! При установке электродов соблюдать осторожность, так как они при работе нагреваются до высокой температуры.

8. В фотолаборатории проявить фотопластинку (в проявитель фотопластинку необходимо класть эмульсией вверх!). После проявления и закрепления фотопластинку промыть и просушить.

9. Пользуясь спектропроектором ПС-18, расшифровать спектр исследуемого сплава, измеряя при этом расстояние в миллиметрах (разность длин волн, между которыми измеряются расстояния, должна быть не более 2 нм).

10. По таблицам спектральных линий определить элементы, которые входят в состав исследуемого сплава.

11. Построить график зависимости обратной линейной дисперсии (  — разность длин волн, соответствующих двум линиям спектра, расстояние между которыми равно ) от длины волны. Длина волны в данном случае есть среднее арифметическое между теми двумя длинами волн, между которыми расстояние на спектре (между соответствующими линиями спектра) равно .