Порядок работы pH-метра-милливольтметра

I. Подготовка электродной системы к работе:

1) Подготовить необходимые электроды к работе согласно инструкции к ним.

2) Электроды перед погружением в буферный или контрольный раствор необходимо тщательно промыть дистиллированной водой, остатки воды с электродов удалить фильтровальной бумагой, чтобы избежать разбавления растворов.

3) По окончании работы с прибором электроды для измерения pH должны оставаться погруженными в воду или в 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты, а электроды для измерения pH других ионов – в соответствующие растворы, указанные в паспортах на эти электроды.

II. Подготовка буферных растворов.

Буферные растворы приготавливаются из реактивов квалификации «для pH-метрии».

Реактивы «для pH-метрии» выпускаются в виде фиксаналов, рассчитанных на приготовление 1000 мл буферного раствора каждого наименования.

Для приготовления буферных растворов применяется дистиллированная вода, предварительно прокипяченная в течение 30-40 минут для удаления растворенной углекислоты.

Значения рН буферных растворов приведены в таблице № 1.

Кроме стандартных буферных растворов можно использовать 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты, приготовленного из фиксаналов. Значение рН приведены в таблице № 2.

Не следует производить проверку рН-метра по растворам, приготовленным из случайно имеющихся реактивов, т.к. при этом возможны значительные ошибки в значениях рН приготовленных растворов.

III. Настройка приборов по буферным растворам.

Перед работой приборы прогревают не менее 30 минут.

Настройку приборов рекомендуется производить по буферному раствору, значение рН которого лежит в диапазоне, на котором производится измерение.

Настройку приборов для измерения рН растворов с постоянной температурой рекомендуется производить по буферным растворам при этой температуре. При настройке и в процессе измерения рекомендуется использовать один и тот же вид температурной компенсации (ручная настройка или автоматическая).

Настройка производится по буферным растворам с температурой 20 ⁰С и по буферному раствору с температурой контролируемого раствора в следующем порядке:

1. При ручной температурной компенсации нажать кнопку «0;t» (кнопка НИ должна быть отжата); ручкой «температура раствора» установить стрелку показывающего прибора против отметки, соответствующей 20 ⁰С.

2. Поместить электроды в соответствующий буферный раствор с температурой 20 ⁰С.

3. Нажать кнопку выбора соответствующего диапазона измерений, а затем кнопку «рН». Ручкой «калибровка» установить стрелку показывающего прибора на отметку, соответствующую значению рН буферного раствора при 20 ⁰С.

4. Проверить показания прибора в буферном растворе со значением рН, наиболее удаленном от первоначального. В случае необходимости откорректировать показания прибора ручкой «крутизна».

5. Затем проверить показания прибора в остальных буферных растворах. Ошибки измерения при этом не должны превышать 0,05 рН.

РН буферных растворов зависит от температуры (см. табл. № 1).

Если проводить настройку приборов на определенную температуру, соответствующую температуре буферного раствора (отличают от 20 ⁰С) необходимо:

1. Ручку «температура раствора» установить в положение, соответствующее температуре буферного раствора.

2. Поместить электроды в раствор.

3. Нажать кнопку выбора диапазона, соответствующего рН измеряемого раствора, и кнопку «рН». Ручкой «рН» установить показания прибора, соответствующие значению рН буферного раствора при данной температуре.

4. При использовании автоматической температурной компенсации в растворы помещается также и автоматический температурный компенсатор. При этом переключатель рода термокомпенсации установить в положение «Авт.», в держатель установить автоматический термокомпенсатор, который подключить в розетку «Термокомпенсатор».

5. Настройка прибора при измерении рН растворов, температура которых не меняется в процессе измерения, проводится по буферному раствору с температурой, равной температуре контролируемого раствора.

6. При замене контролируемого раствора и по окончании измерения должна быть нажата кнопка «0; t».

7. В первые несколько дней эксплуатации прибора или нового электрода (например, стеклянного) проверку прибора по буферным растворам или контрольным растворам следует проводить каждый день. При последующей работе – до 1 раза в 3 дня.

8. Отсчет по шкале показывающего прибора следует производить после того, как показания примут установленное значение (обычно до 3-х минут).

IV. Отсчет показаний.

1) Отсчет показаний при измерении рН.

Вначале нажимают кнопку вида работы «рН», затем кнопку «-1;-14», чтобы произвести предварительный отсчет значений рН по нижней шкале прибора, а затем нажимают кнопки более узких соответствующих диапазонов (-1; -4; 4-9; 9-14) и отсчет производят по верхней шкале показывающего прибора.

2) Отсчет показаний при измерении Э.Д.С.

Нажимают кнопку вида работы «-mV» или «+mV», затем кнопку широкого диапазона «-1; -14» и отсчет ведут по нижней шкале в единицах рН, а умножив на 100, получают величину в mV.

При работе на одном из узких диапазонов (-1; -4; 4-9; 9-14) отсчет показаний ведут по верхней соответствующей шкале в единицах рН и умножают на 100, чтобы получить mV.

Таблица № 1

ТАБЛИЦА

значений рН буферных растворов

Температура в 0С	0,05 М раствор тетраоксалата калия	Насыщенный при 25 0С раствор калия виннокислого кислого	0,05 м раствор калия фталевокислого кислого	0,025 м раствор калия фосфорнокислого двузамещеного	0,01 м раствор натрия тетраборнокислого
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95	1,67 1,67 1,67 1,67 1,68 1,68 1,69 1,69 1,70 1,70 1,71 1,72 1,73 1,74 1,75 1,76 1,77 1,79 1,80 1,81	- - - - - 3,56 3,55 3,55 3,54 3,55 3,55 3,56 3,57 3,58 3,59 3,60 3,61 3,62 3,64 3,65	4,01 4,01 4,00 4,00 4,00 4,01 4,01 4,02 4,03 4,04 4,06 4,08 4,10 4,11 4,12 4,14 4,16 4,18 4,20 4,22	6,98 6,95 6,92 6,90 6,88 6,86 6,84 6,84 6,84 6,83 6,83 6,84 6,84 6,84 6,85 6,85 6,86 6,87 6,88 6,89	9,46 9,39 9,33 9,27 9,22 9,18 9,14 9,10 9,07 9,04 9,01 8,99 8,96 8,94 8,92 8,90 8,88 8,86 8,85 8,83

Таблица № 2

Значение рН раствора 0,1 н HCl

Температура в 0С	рН
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100	1,10 1,10 1,10 1,10 1,10 1,10 1,11 1,11 1,11 1,12 1,12