6. Лабораторная работа.

При выполнении лабораторной работы необходимо строго соблюдать правила техники безопасности работы в химической лаборатории.

Каждый студент анализирует:

а) рефрактометрически: одну сложную лекарственную форму и 3 раствора лекарственных веществ неизвестной концентрации;

б) поляриметрически: один раствор лекарственного вещества неизвестной концентрации.

УИРС:

По указанию преподавателя определить концентрацию раствора глюкозы в лекарственной форме:

Раствора глюкозы 5% - 100 мл

Натрия бромида 2,0

рефрактометрически и поляриметрически. Сравнить результаты определений.

Примечание: список лекарственных форм и лекарственных веществ прилагается.

Форма ведения протокола:

1. Дата

2. Протокол №1

Тема: «Определение качества лекарственных веществ и лекарственных форм рефрактометрическим и поляриметрическим методами»

3. Изложение сущности метода

4. Экспериментальная часть

а) измерение определяемых показателей;

б) вычисление концентрации ингредиентов в задачах;

в) вывод;

г) подпись.

7. Наглядные пособия, тс (технические средства) обучения и контроля:

7.1. Табличный фонд по теме занятия;

7.2. Набор образцов лекарственных веществ и лекарственных форм;

• набор реактивов и титрованных растворов согласно НФУ и другой АНД;

• рефрактометр, поляриметр;

• набор пробирок, колб, пипетки, бюксы стеклянные, водяные бани, газовые горелки, цилиндры, разновес технический, аналитический, аналитические весы, электроплитки, фарфоровые чашки.

3. Учебные пособия;

4. Государственная фармакопея Украины;

5. ТС обучения контроля:

1. карточки для выяснения исходного уровня знаний и умений;

2. контрольные вопросы и тесты.

Занятие № 2-3

1. Тема: Определение качества лекарственных веществ и лекарственных форм с использованием фотометрии (фэк и сф).

2. ЦЕЛЬ: Овладеть фотоэлектроколориметрическим и спектрофотометрическим методами анализа лекарственных веществ и лекарственных форм.

3. Целевые задачи:

3.1. Знать классификацию инструментальных методов анализа;

3.2. Изучить физические процессы, лежащие в основе методов фотометрии;

3.3. Изучить устройство и принцип работы приборов;

3.4. Научиться проводить анализ качества лекарственных веществ и лекарственных форм, используя методы фотометрии;

3.5. Давать правильную оценку полученным результатам анализа и делать вывод о качестве анализируемых лекарственных веществ и лекарственных форм;

3.6. Изучить технику безопасности при работе в химической лаборатории и с приборами.

В фармации наибольшее распространение получили абсорбционные (СФ, ФЭК, ИК) методы анализа основанные на взаимо­действии излучения с однородными системами. При этом происходит избирательное поглощение света анализируе­мым веществом. Это значит, что поглощается только такое излучение, которое способно вызвать определенные изме­нения в молекуле данного вещества, т.е. лучи определенной волны (), и соответствующей им энергии (Е). Поэтому при пропускании через раствор вещества полихроматического света, т.е. света с широким интервалом длин волн, поглощается излучение только определенной длины волны, а остальные лучи проходят через раствор .

При взаимодействии со световой энергией в атомах поглощающего вещества происходит переход электронов на более удаленные от ядра орбиты.

Электронные переходы, вызванные поглощением строго определенных квантов световой энергии, характеризуются наличием строго определенных полос по­глощения в электронных спектрах поглощающих атомов или молекул.

Энергия излучения обычно характеризуется электромагнитным спектром (рис. 1).

Электромагнитные излучения различных длин волн (или частот) составляют электромагнитный спектр.

Ультрафио­летовая область	Видимая область	Инфракрасная область	Микроволны	Радиочас­тота
Электронное возбуждение		Молекулярные колебания	Молекулярные вращения	Ядерный процесс
185-400 нм	400-800нм	800нм-1мм	10-2-10см	>100cм

- длина волны; 1мк = 1мкм =1 10^-6м = 1 10^-4 см; 1нм = 1ммк =1 10^-9м)

( -волновое число = 1/).

Рисунок 1. Электромагнитный спектр излучения.

В зависимости от используемой аппаратуры в фото­метри­чес­ком анализе различают спектрофотометрические методы, основанные на по­глощении монохроматического света [излучение, в котором все волны имеют одинаковую частоту  (или длину волны ), называется монохроматическим] и фотоколориметри­че­ские - анализ по поглощению полихроматического (немонохроматического света). Оба метода ос­нованы на общем принципе - существования пропорцио­нальной зависимости между светопоглощением и концентрацией поглощающего вещества .

Точность фотоколориметрических определений лежит в пределах 1 - 2 отн. %, спектрофотометрических 0,1- 0,5 отн.%.

Основной закон поглощения излучения.

При прохождении потока монохроматического света через раствор выполняется закон Бугера-Ламберта-Бера (основной закон светопоглощения ), который формулируется следую­щим образом:

Поглощение монохроматического света раствором прямо пропорцио­нально концентрации поглощающего свет вещества, толщине слоя раствора, через который он проходит.

Закон Бугера-Ламберта-Бера лежит в основе большинства фо­токолориметрических методов анализа. Математически он выражается следующим образом

или (1)

Где I, Io - интенсивность прошедшего и падающего свето­вого потока.

k - коэффициент поглощения , отвечает величине обратной толщине слоя , которая ослабляет интенсивность светового потока в 10 раз;

С- концентрация вещества; l- толщина слоя.

Уравнение (1) используют для вычисления концентрации С, предварительно оно преобразовывается и упрощается сле­дующим образом:

Прологарифмируем его:

Поменяем знаки на обратные:

Где - логарифм поглощения, который называется по­гашением, опти­ческой плотностью или экстинкцией и обо­значают буквой D.

, тогда =kcl (2)

откуда

Из уравнения (2) следует , что оптическая плотность рас­твора при прочих условиях прямо пропорциональна концен­трации вещества . В этом случае зависимость A(D) от С имеет прямолинейный характер (1) (рис.2).

Рисунок 2. Зависимость оптической плотности от концентрации раствора.

Отношение называется пропусканием или прозрачностью, т.к. пока­зывает, какая часть монохроматического света пропускается (не по­глощается) раствором. Ее обозна­чают буквой Т. Величина Т, характе­ризующая пропускание слоя толщиной 1 см, называется коэффициентом пропускания. Оптическая плотность и пропускание связаны ме­жду собой уравнением:

A(D) = - lgT.

Из уравнения (2) следует, что плотность раствора прямо пропорцио­нальна коэффициенту поглощения К, значение которого зависит от способа выражения концентрации рас­твора.

Если концентрация раствора выражена в молях , она называ­ется молярным коэффициентом поглощения , обо­значается  и равен оптической плотности одномоляр­ного раствора при толщине слоя 1 см, A(D) = Сl, так как l =1 см , С = 1 моль/л , то A(D) = .

Величина молярного коэффициента светопоглощения зависит от природы растворенного вещества и природы растворителя , но не зависит от толщины погло­щающего слоя и концентрации растворенного вещества. Этот коэффициент характеризует способность вещества поглощать монохроматический свет. Чем больше его величина тем больше поглощение.

Если концентрация раствора выражена в % или коли­честве граммов вещества в определенном объёме, то коэф­фициент поглоще­ния называют удельным , где С концентрация вещества в %.

Он численно равен оптической плотности раствора, содержащего 1 г вещества в 100 мл при толщине слоя 1 см.

Между молярным и удельным коэффициентом поглощения существует следующее соотношение:

, где М - молекулярная масса определяемого вещества .

Для количественного анализа очень важно, чтобы коэффициент по­глощения оставался постоянным, ^ остается постоянным только в определенных пределах кон­центраций, когда соблюдается пропорциональная зависимость между A(D) и С ( т.е. на графике это прямая, выходящая из начала координат (рис. 2)).