6. Лабораторная работа.

При выполнении лабораторной работы необходимо строго соблюдать правила техники безопасности работы в химической лаборатории.

Каждый студент анализирует: а) методом ионообменной хроматографии одну лекарственную форму (список прилагается);

б) идентифицирует таблетки мерказолила по величине коэффициента распределения (R_f) методом ТСХ;

в) определяет наличие специфических примесей в тиотриазолине;

г) настойку валерианы или сульфаниламидные препараты, устанавливая точку эквивалентности потенциометрически;

д) устанавливает рН буферных растворов и воды очищенной.

УИРС:

А). По указанию преподавателя студенты титруют потенциометрически любое лекарственное вещество, а конец титрования, т.е. объём титранта, ушедший на титрование, определяют двумя способами: по графику кривой титрования, применяя метод касательных и по дифференциальной кривой. Сравнивают результаты определений.

7. Наглядные пособия, тс обучения и контроля:

7.1. Табличный фонд по теме занятия;

7.2. Набор образцов лекарственных веществ и лекарственных форм;

• набор реактивов и титрованных растворов согласно НФУ и другой АНД;

• хроматографические колонки, хроматографическая камера, хроматографические пластинки, потенциометр;

• микропипетки, микрошприцы, капилляры, набор пробирок, колб, пипетки, бюксы стеклянные, водяные бани, газовые горелки, цилиндры, разновес технический, аналитический, аналитические весы, электроплитки, фарфоровые чашки.

4. Учебные пособия;

5. Государственная фармакопея Украины;

6. ТС обучения контроля:

1. карточки для выяснения исходного уровня знаний и умений;

2. контрольные вопросы и тесты.

Занятие №5

1. ТЕМА: Итоговое занятие по теории и практике по теме: «Определение качества лекарственных веществ и лекарственных форм методами рефрактометрии, поляриметрии, фотометрии, хроматографии и потенциометрии».

2. ЦЕЛЬ: Сформировать системные знания по теоретическим основам и практике по принципам и методам исследования, установлению доброкачественности лекарственных средств и лекарственных форм физическими и физико-химическими методами анализа.

3. ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

3.1. Проверить и закрепить теоретические знания и практические навыки по использованию физических и физико-химических методов для установления доброкачественности лекарственных средств и лекарственных форм;

3.2. Проверить протоколы лабораторных работ и проанализировать правильность хода анализа согласно требований ГФУ.

4. ПЛАН И ОРГАНИЗАЦИОННАЯ СТРУКТУРА ЗАНЯТИЯ:

1. Организационные вопросы – 3 минуты.

2. Постановка цели занятия и мотивация изучения темы занятия (вступительное слово преподавателя) – 7 минут.

3. Инструктаж по технике безопасности в химической лаборатории –5 минут.

4. Контроль и коррекция уровня знаний-умений – 220 минут.

5. Заключительное слово преподавателя, указания к следующему занятию – 5 минут.

5. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ К ИТОГОВОМУ ЗАНЯТИЮ

1. Классификация физических и физико-химических методов анализа.

2. Значение физических и физико-химических методов анализа. Их преимущества перед химическими методами.

3. Какие физические явления лежат в основе рефрактометрического и поляриметрического методов анализа.

4. Физический смысл показателя преломления. Факторы, влияющие на его величину.

5. Понятие величины «фактор пересчёта». Как он определяется?

6. Рефрактометрическое определение:

а) твердых тел;

б) жидких тел;

в) окрашенных и мутных проб;

г) сухих веществ;

д) концентрации спирта в настойках.

е) эфирных масел

7. Рефрактометрическое определение концентрации растворов лекарственных средств неизвестной концентрации.

8. Рефрактометрическое определение качества лекарственных смесей, состоящих из двух, трёх и более компонентов. Формулы расчёта количественного содержания компонентов.

9. Взаимосвязь между показателем преломления, структурой и составом жирных кислот и глицеридов.

10. Какие вещества определяют с помощью поляриметрии? Какие требования предъявляют к исследуемым растворам и жидкостям?

11. Что такое плоскость поляризации?

12. Чем поляризованный луч света отличается от обыкновенного?

13. Факторы, влияющие на величину угла вращения.

14. Определение понятия «удельное вращение». Расчёт величины удельного вращения для растворов, жидких лекарственных веществ и эфирных масел.

15. Обосновать возможность использования поляриметрии в качественном и количественном анализе. Формулы расчёта концентрации определяемого вещества.

16. К какой группе инструментальных и физико-химических методов анализа относится фотометрия?

17. Общая характеристика методов фотометрии:

18. На чём основаны методы фотометрии?

19. Что собой представляет электромагнитный спектр? Какими величинами он характеризуется?

20. Каково происхождение молекулярных спектров? В каких областях спектра производят практические измерения светопоглощения?

21. Все ли вещества способны поглощать световую энергию? От чего зависит светопоглощение?

22. Чем объяснить существование окраски? Какое вещество прозрачное, бесцветное, чёрное?

23. Закон Бугера-Ламберта. Его математическое выражение, физический смысл ( ):

• Что такое коэффициент погашения (поглощения)?

• От чего зависит коэффициент погашения (поглощения) k?

• Закон Бера ( ). Его сущность.

• Объединённый закон светопоглощения. Его математическое выражение ( ).

24. Исходя из законов светопоглощения дать определение некоторых фотометрических величин: прозрачность, оптическая плотность (экстинкция), удельный и молярный коэффициенты поглощения. Как определить удельный и молярный коэффициенты поглощения?

25. Объективные и субъективные методы фотометрии. Недостатки субъективных методов: стандартных серий, уравнивания, колориметрического титрования.

26. Какие условия необходимо подобрать для фотометрических определений?

27. Охарактеризовать объективный метод анализа – фотоэлектроколориметрию (ФЭК):

• Какое явление лежит в основе работы ФЭКа?

• Какие вещества можно определять фотоэлектроколориметрически?

• Какие реакции используют для получения окрашенных соединений?

• Какие требования предъявляются к этим веществам?

• Как подобрать светофильтр при определении веществ с помощью ФЭК?

• Как подобрать кюветы?

28. Охарактеризовать объективный метод анализа – спектрофотомерию (СФ).

29. Причины неподчинения закону светопоглощения:

• физические;

• химические.

30. Как определить, подчиняется ли закону светопоглощения анализируемое вещество?

31. Охарактеризовать методы определения концентрации лекарственных веществ с помощью фотометрии:

• метод стандарта (МС);

• метод показателя преломления (МПП);

• с помощью калибровочного графика;

• метод добавок;

• дифференциальная фотометрия.

32. Применение ФЭК и СФ в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной части спектра в фармацевтическом анализе.

33. К какой группе инструментальных методов анализа относится потенциометрия?

34. Теоретические основы потенциометрии:

• Что такое гальванический элемент?

• Что такое ЭДС?

• Как она определяется?

• Что такое нормальный электродный потенциал? Как он определяется? Уравнение Нернста.

35. Классификация электродов:

• Обратимые и необратимые электроды.

• Индикаторные и электроды сравнения.

• Электроды первого рода. Водородный электрод. Его устройство.

• Электроды второго рода. Каломельный и хлорсеребряный электрод.

• Окислительно-восстановительные электроды (редокс-электроды).

• Ионообменные электроды (ионселективные).

36. Какие электроды применяются при каких методах анализа?

37. Применение потенциометрии в фармацевтическом анализе:

• Определение рН растворов.

• Потенциометрическое титрование.

• Способы определения конца титрования: по интегральной кривой (метод касательных), по дифференциальной кривой.

• Определение рН пеномоющих средств.

38. Преимущества и недостатки метода потенциометрии перед объёмными методами.

39. Классификация методов хроматографии:

• по агрегатному состоянию;

• по механизму разделения;

• по форме проведения.

40. Теория хроматографического разделения – теория теоретических тарелок:

• на чём основана теория теоретических тарелок?

• дать понятие теоретических тарелок (n), времени удерживания (t_R). Как они опредеяются?

• как определить коэффициент удерживания (R), коэффициент ёмкости (K^/), коэффициент разделения (R_S)?

41. Физико-химические процессы адсорбционной, распределительной, ионообменной, осадочной, окислительно-восстановительной, адсорбционно-комплексообразовательной, газожидкостной хроматографии.

42. Ионообменная хроматография:

• какие ионообменные сорбенты используются. Их характеристика.

• подготовка сорбентов и колонки к хроматографированию.

• ёмкость ионита, единицы её измерения.

• регенерация ионообменных сорбентов.

• применение ионообменной хроматографии в фармацевтическом анализе.

43. Хроматография в тонком слое сорбента (ТСХ):

• характеристика сорбентов и их приготовление.

• техника выполнения ТСХ для идентификации лекарственных веществ и компонентов лекарственных смесей.

• обнаружение примесей с помощью ТСХ.

• определение количественного содержания лекарственных веществ в препарате.

43. Распределительная хроматография на бумаге:

• что такое коэффициент распределения.

• характеристика растворителей.

• техника выполнения распределительной хроматографии.

• что такое R_f и R_s, их характеристика.

• применение распределительной хроматографии в качественном, количественном анализе лекарственных веществ и сложных лекарственных форм.

43. Высокоэффективная жидкостная и газожидкостная хроматография. Их сущность. Применение в фармацевтическом анализе.