5.3. Проработать тестовые задания.

*

1. Дополните фразу «потенциометр – прибор для измерения…»:

1. оптической плотности;

2. показателя преломления;

3. угла вращения;

4. рН среды и величины электродвижущей силы;

5. показателя поглощения.

*

2. Дополните фразу «потенциометрия основана на…»:

1. способности веществ отклонять плоскость поляризации;

2. способности веществ поглощать световую энергию;

3. возникновении ЭДС между двумя электродами, составляющими гальванический элемент;

4. определении точки эквивалентности по резкому изменению потенциала индикаторного электрода.

*

3. К какой группе методов анализа относится потенциометрия?

1. оптическим;

2. электрохимическим;

3. физическим;

4. химическим;

5. биохимическим.

*

4. Дополните фразу «потенциометрическое титрование основано на…»:

1. способности веществ отклонять плоскость поляризации;

2. определении точки эквивалентности по резкому изменению потенциала индикаторного электрода;

3. способности веществ поглощать световую энергию;

4. способности веществ изменять угол падения светового луча.

*

5. Укажите, какой электрод служит электродом сравнения при потенциометрическом титровании?

1. хлорсеребряный;

2. платиновый;

3. хингидронный;

4. серебряный.

*

6. Укажите, какой электрод служит электродом сравнения при потенциометрическом титровании?

1. серебряный;

2. платиновый;

3. каломельный;

4. хингидронный.

*

7. Укажите, какой электрод применяется при кислотно-основном титровании как индикаторный?

1. серебряный;

2. платиновый;

3. стеклянный;

4. каломельный.

*

8. Укажите, какой электрод сравнения применяется при кислотно-основном титровании?

1. серебряный;

2. хлорсеребряный;

3. платиновый;

4. стеклянный.

*

9. Укажите, какой индикаторный электрод применяется при окислительно-восстановительных методах титрования?

1. платиновый;

2. водородный;

3. стеклянный;

4. каломельный.

*

10. Укажите, какой электрод сравнения применяется при окислительно-восстановительных методах титрования?

1. платиновый;

2. хлорсеребряный;

3. водородный;

4. стеклянный

*

11. Укажите, какой индикаторный электрод применяется при количественном определении препаратов методами осаждения?

1. серебряный;

2. платиновый;

3. стеклянный;

4. водородный.

*

12. Укажите, какой электрод сравнения применяется при количественном определении препаратов методами осаждения?

1. платиновый;

2. водородный;

3. каломельный;

4. серебряный.

*

13. Что называется нормальным электродным потенциалом (Е⁰)?

1. максимальная разность потенциалов между электродами гальванического элемента;

2. потенциал данного электрода, измерянный относительно стандартного водородного электрода (его потенциал принят за ноль) при температуре 25⁰С и концентрации компонентов редокс-пары 1 моль/л;

3. потенциал, возникающий на одном электроде;

4. потенциал, равный 0 В.

*

14. Что называется индикаторным электродом?

1. электрод, потенциал которого зависит от активности определяемых ионов;

2. электрод с известной величиной потенциала.

*

15. Что называется электродом сравнения?

1. электрод, потенциал которого зависит от активности определяемых ионов;

2. электрод с известной величиной потенциала.

*

16. Дополните фразу «электроды индикаторные (электроды I рода) состоят из…»:

1. металла и его малорастворимой соли, помещенных в раствор легко растворимого соединения с тем же анионом;

2. металла и его растворимой соли.

*

17. Дополните фразу: «электроды сравнения (электроды II рода) состоят из…»:

1. металла и его растворимой соли;

2. металла и его малорастворимой соли, помещенных в раствор легко растворимого соединения с тем же анионом.

*

18. При потенциометрическом определении рН растворов применяют индикаторный электрод, укажите его:

1. стеклянный;

2. серебряный;

3. каломельный;

4. платиновый.

*

19. Потенциометрическое измерение водородного показателя (рН) заключается в:

1. измерении ЭДС индикаторного электрода;

2. сравнении потенциала индикаторного электрода, погруженного в испытуемый раствор, с потенциалом того же электрода в стандартном буферном растворе с известным значением рН;

3. изменении окраски индикаторов в зависимости от активности ионов водорода в определенном интервале рН;

4. измерении ЭДС стандартного электрода.

*

20. Выберите выражение для правильного завершения фразы: "Электродвижущей силой называется..."

1. максимальная разность потенциалов между электродами гальванического элемента;

2. потенциал данного электрода при С=1 моль/л;

3. величине отклонения плоскости поляризации от начального положения;

4. величине отклонения скорости распространения света в воздухе и скорости распространения света в исследуемом растворе;

*

21. Дайте определение хроматографическому параметру R_S.

1. отношение пути, пройденного веществом, к пути, пройденному растворителем;

2. отношение пути, пройденного исследуемым веществом, к пути, пройденному стандартным образцом;

3. отношение пути, пройденного стандартным образцом, к пути пройденному растворителем;

4. отношение расстояния от линии старта до линии фронта к расстоянию, пройденному анализируемым веществом.

*

22. Выберите выражение для правильного завершения фразы «Ионообменная хроматография – это…»:

1. метод, основанный на способности веществ отклонять плоскость поляризации:

2. метод, основанный на обратимом обмене, между ионами анализируемого раствора и ионогенными группами сорбента:

3. метод разделения смесей веществ на их компоненты, основанный на различиях в их физико-химических свойствах;

4. метод, основанный на поглощении световой энергии.

*

23. Выберите выражение для правильного завершения фразы «Распределительная хроматография – это метод, основанный на…»:

1. наблюдении предельных границ преломления или полного внутреннего отражения;

2. процессе непрерывного перераспределения хроматографируемых веществ между двумя фазами (подвижной и неподвижной);

3. способности веществ поглощать световую энергию;

4. способности веществ отклонять плоскость поляризации.

*

24. Дайте определение хроматографическому параметру R_f.

1. отношение пути, пройденного веществом, к пути, пройденному растворителем:

2. отношение пути, пройденного исследуемым веществом, к пути, пройденному стандартным образцом;

3. это разница в расстоянии, пройденном стандартом и анализируемым веществом;

4. отношение расстояния от линии старта до линии фронта к расстоянию, пройденному анализируемым веществом.

*

25. Хроматографический параметр «ёмкость ионита» – это:

1. величина обратная той толщине слоя, проходя через который излучение ослабляется в 10 раз;

2. способность поглощать только определенное количество ионов, выраженное в миллиграммах или мг/экв сорбируемых ионов, на единицу объема или массы ионита;

3. отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в исследуемом веществе;

4. отношение синуса угла падения к синусу угла отражения.

*

26. Каким методом можно количественно определить натрия хлорид?

1. кислотно-основным титрованием;

2. ионообменной хроматографией;

3. нитритометрией;

4. комплексонометрией.

*

27. От чего зависит выбор системы растворителей для хроматографического разделения смеси с помощью распределительной хроматографии?

1. от свойств определяемых соединений;

2. от концентрации исследуемых растворов;

3. от температуры, при которой проводят определение;

4. от размера хроматографической колонки.

*

28. Какие из перечисленных веществ можно определять количественно с помощью катионитов?

1. соли алкалоидов;

2. основания алкалоидов;

3. органические кислоты;

4. соли слабых неорганическихкислот.

*

29. Что служит подвижной фазой в газожидкостной хроматографии?

1. газ;

2. жидкость.

*

30. Какие из предложенных сорбентов являются катионитами?

1. сорбенты, содержащие сульфо-, карбоксильные, оксифенильные группы;

2. сорбенты, содержащие ароматические, алифатические амины или четвертичные аммониевые основания;

3. сорбенты, содержащие хлориды, карбонаты и др.;

4. сорбенты, содержащие нитрогруппы.

*

31. Какие из предложенных сорбентов являются анионитами?

1. сорбенты, содержащие сульфо-, карбоксильные, оксифенильные группы;

2. сорбенты, содержащие ароматические, алифатические амины или четвертичные аммониевые основания;

3. сорбенты, содержащие катионы металлов;

4. сорбенты, содержащие нитрогруппы.

*

32. Перемещение подвижной фазы в восходящей хроматографии на бумаге и тонком слое сорбента осуществляется под действием:

1. капиллярных сил;

2. капиллярных сил и силы тяжести;

3. адсорбционной способности;

4. силы тяжести.

*

33. На величину R_f тонкослойной хроматографии не влияет только:

1. время проведения хроматографии;

2. качество и активность сорбента;

3. качество растворителей в применяемой системе растворителей;

4. насыщаемость камеры;

5. температура окружающей среды.

*

34. Хроматографический процесс, протекающий на листе фильтровальной бумаги при перемещении по ее капиллярам и поверхности подвижной жидкой фазы, называется:

1. хроматографией на бумаге;

2. тонкослойной хроматографией;

3. ионообменной хроматографией;

4. адсорбционной хроматографией.

*

35. В хроматографии «коэффициентом распределения» Dm называется:

1. отношение концентрации вещества в неподвижной фазе к концентрации вещества в подвижной фазе;

2. отношение равновесных концентраций растворенного вещества в каждой из находящихся в контакте фаз в статических условиях при данной температуре;

3. отношение расстояния, пройденного определяемым веществом, к расстоянию, пройденному подвижной фазой;

4. отношение расстояния, пройденного испытуемым раствором, к расстоянию, пройденному стандартным раствором

*

36. При хроматографировании на бумаге передвижение подвижной фазы осуществляется под действием капиллярных сил и силы тяжести. Укажите, какой это вид хроматографии?

1. нисходящая хроматография;

2. восходящая хроматография;

3. круговая хроматография;

4. двухмерная хроматография.

*

37. Количественное определение после хроматографического разделения на бумаге непосредственно на хроматограмме можно провести:

1. денситометрически;

2. полярографически;

3. комплексонометрически;

4. поляриметрически;

5. рефрактометрически.

*

38. Хроматографическое разделение с использованием газообразной подвижной фазы проводят:

1. на колонках;

2. на бумаге;

3. в тонких слоях сорбента;

4. на пластинках “Silufol”.

*

39. В основе адсорбционной хроматографии лежит:

1. непрерывный обмен хроматографируемым веществом между подвижной и неподвижной (твердой или жидкой) фазами;

2. непрерывный обмен между анионами либо катионами хроматографируемого вещества и неподвижной (твердой или жидкой) фазой;

3. обратимая хемосорбция ионов анализируемого раствора ионогенными группами сорбента;

4. процесс, проходящий под действием капиллярных сил;

5. процесс, проходящий под действием капиллярных сил и силы тяжести.

*

40. При подборе подвижной фазы в адсорбционной хроматографии руководствуются:

1. элюотропным рядом растворителей по Шталю;

2. температурой в помещении;

3. размерами хроматографической колонки;

4. скоростью прохождения анализируемого вещества;

5. степенью измельченности сорбентов.

*

41. Для эффективного разделения в адсорбционной хроматографии решающее значение имеют:

1. подбор комбинации подвижной и неподвижной фаз;

2. размер хроматографической колонки;

3. степень измельченности используемых твердых сорбентов (кремневая кислота, силикагель, окись алюминия и т.д.);

4. температура помещения, освещенность.

*

42. Идентификацию действующего вещества в таблетках мерказолила 0,005г проводят методом тонкослойной хроматографии. При этом результат считается положительным, если после проявления хроматограммы основное пятно находится:

1. на линии старта;

2. на уровне пятна образца-свидетеля мерказолила;

3. на линии фронта растворителя;

4. ниже пятна образца-свидетеля мерказолила;

5. выше пятна образца-свидетеля мерказолила.

*

43. Нижеперечисленные виды хроматографии: адсорбционная, распределительная, ионообменная, газовая, высокоэффективная жидкостная, различаются:

1. по механизму, лежащему в основе разделения, анализируемых веществ;

2. по применению различных элюэнтов;

3. по применению различных веществ в качестве неподвижной фазы;

4. по различной растворимости определяемых веществ.

*

44. Хроматографией называется:

1. процесс разделения смесей веществ, основанный на количественных различиях в поведении разделяемых компонентов при их непрерывном перераспределении между двумя контактирующими фазами, одна из которых неподвижна, а другая имеет постоянное направление движения;

2. метод анализа, основанный на способности заряженных частиц к передвижению во внешнем электрическом поле;

3. электрохимический метод анализа, основанный на измерении силы тока, возникающего при электролизе раствора анализируемого вещества на микроэлектроде;

4. разделение веществ на основе их основных свойств;

5. разделение веществ, основанных на их кислотных свойствах.

*

45. Хроматографический процесс, в основе которого лежит оборотная хемосорбция из раствора ионов исследуемого вещества на ионогенных группах сорбента, называется:

1. Ионообменной хроматографией;

2. Хроматографией на бумаге;

3. Адсорбционной хроматографией;

4. Тонкослойной хроматографией;

5. Газовой хроматографией;

*

46. При проведении фармацевтического анализа для идентификации лекарственного вещества методом тонкослойной хроматографии определяют:

1. Показатель преломления;

2. Электродвижущую силу;

3. Величину рН;

4. Величину R_f;

5. Оптическую плотность;

*

47. При проведении фармацевтического анализа лекарственных средств методом хроматографии на бумаге определяют отношение пути, пройденого исследуемым веществом, к пути, пройденому растворителем. Укажите, как обозначают этот параметр:

1. рН;

2. R_f;

3. R_s;

4. T % (I/І_o);

5. E, мВ;

*

47. В фармацевтическом анализе ионообменную хроматографию используют для:

1. Количественного определения лекарственных средств;

2. Установления молекулярной массы лекарственных веществ;

3. Определения чистоты лекарственных средств;

4. Идентификации лекарственных средств;

5. Изучения фармакологической активности лекарственных веществ;

*

47. Химик ОТК фармацевтического предприятия проводит анализ поступившей субстанции нитразепама методом восходящей тонкослойной хроматографии. После нанесения необходимых растворов на хроматографическую пластинку, работник поместил ее в хроматографическую камеру. Когда он должен вынуть пластинку из камеры?

1. Через 10 минут после начала хроматографирования;

2. Когда на линии "финиша" появится первое пятно;

3. Когда пятно ФСО нитразепама поднимется на 1 см от линии "старта";

4. Через 1 час после начала хроматографирования;

5. Когда фронт растворителей дойдет до линии "финиша";

*

50. Хроматографическое разделение с использованием газообразной подвижной фазы проводят в фармацевтическом анализе:

1. На колонках;

2. В тонком слое сорбента;

3. На бумаге;

4. На бумаге и на стеклянной пластинке;

5. На стеклянной пластинке;

*

50. Провизор-аналитик ОТК фармацевтического предприятия анализирует лекарственное средство «Натрия Цитрат для инъекций». Количественное содержимое препарата он установил методом ионообменной хроматографии, оттитровав образовавшуюся лимонную кислоту стандартным раствором натрия гидроксида. При этом хроматографическая колонка, которая использовалась в данном испытании, была заполнена:

1. Катионитом;

2. Белой глиной;

3. Анионитом;

4. Окисью алюминия сорта "для хроматографии";

5. Силикагелем;

*

50. При определении содержания остаточных количеств летучих растворителей в субстанциях лекарственных средств наиболее рационально применить:

1. Метод бумажной хроматографии;

2. Метод жидкостной хроматографии;

3. Метод ионообменной хроматографии;

4. Метод тонкослойной хроматографии;

5. Метод газовой хроматографии;

*

53. Укажите, какую из приведенных ионогенных групп может содержать катионит:

1. Гидразиногруппу;

2. Гидроксиаммонийную группу;

3. Сульфогруппу;

4. Первичную алифатическую аминогруппу;

5. Гидрокситриметиламмонийную группу;

*

54. В контрольно-аналитической лаборатории определяется количественное содержание натрия цитрата методом ионообменной хроматографии с использованием катионита. Какой титрованый раствор необходимо использовать для дальнейшего титрования лимонной кислоты, которая образуется?

1. Раствор натрия гидроксида;

2. Раствор йода;

3. Раствор калия йодата;

4. Раствор кислоты хлористоводородной;

5. Раствор натрия эдетата;

*

54. При проведении фармацевтического анализа лекарственных средств методом тонкослойной хроматографии определяют отношение величины R_f одного вещества к величине R_f другой, принятой за стандарт. Укажите, как обозначают этот параметр:

1. R_s;

2. T % (I/I_o);

3. C %;

4. рН;

5. E, мВ;

*

54. Укажите, какую из приведенных ионогенных групп может содержать анионит:

1. Гидрокситриметиламмонийную группу;

2. Сульфгидрильную группу;

3. Сульфогруппу;

4. Карбоксильную группу;

5. Сложноэфирную группу;

*

57. Укажите, потенциал которого из электродов зависит от концентрации ионов водорода в исследуемом растворе:

1. Стеклянного;

2. Серебряного;

3. Каломельного;

4. Платинового;

5. Хлорсеребреного;

*

57. Потенциометрическое определение рН проводят путем измерения разницы потенциалов между двумя электродами, погруженными в испытуемый раствор. Укажите, какой электрод при этом является индикаторным:

1. Стеклянный;

2. Серебряный;

3. Хлорсеребреный;

4. Каломельный;

5. Платиновый;

Ситуационные задания:

• При определении ЭДС цепи необходимо учитывать диффузионный потенциал (Е дифф.), но рассчитать и экспериментально определить его затруднительно. Как можно свести к минимуму его величину?

• Как определить потенциал одного электрода?

• Как часто необходимо производить проверку потенциометра по буферным растворам?

• Какой раствор, кроме стандартных буферных, можно использовать для проверки настройки потенциометра?

• Какие электроды необходимо подобрать для определения натрия бромида аргентометрическим методом?

• Какой должна быть форма проведения хроматографического разделения с использованием газообразной подвижной фазы?

• Можно ли количественно определить ионообменной хроматографией с помощью катионита без разделения смеси кодеина фосфат в лекарственной форме:

Кодеина фосфата 0,015

Амидопирина 0,3?

• Можно ли количественно определить ионообменной хроматографией с помощью катионита без разделения смеси хинина гидрохлорид в лекарственной форме:

Хинина гидрохлорида

Амидопирина по 0,3?

• При определении натрия салицилата ионообменной хроматографией с помощью катионита какой элюент выбрать: воду или спирт?

• Какой сорбент выбрать при определении папаверина гидрохлорида методом ионообменной хроматографии?

• В чем особенности применения метода тонкослойной хроматографии для анализа белкового гидролизата?

Задачи:

1. Какой объём титранта ушёл на потенциометрическое титрование сильной кислоты сильным основанием? (рис. 22)

Рисунок 22. Интегральная кривая.

2. Какой объём титранта ушёл на потенциометрическое титрование слабой кислоты сильным основанием? (рис. 23)

Рисунок 23. Дифференциальная кривая.

3. Рассчитайте рН 0,05 М раствора хлористоводородной кислоты. (1,3)

4. Рассчитайте количественное содержание пиридоксина гидрохлорида в препарате, если на потенциометрическое титрование 0,1500 г субстанции израсходовано 0,5 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида (Кп = 1,0000) на избыток кислоты хлористоводородной и 7,8 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида на субстанцию. Т = 0,02056 мг/мл. (100,06%).

5. Рассчитайте расстояние от линии старта до центра пятна сульфацила натрия, если R_f = 0,84, а путь, пройденный растворителем, равен 10,0 см.

6. Рассчитайте расстояние от линии старта до фронта растворителей, если R_f = 0,9, а расстояние от линии старта до центра пятна равно 9,0 см.

7. Рассчитайте коэффициент разделения (R_S ), если t_Ra =19 мм, t_Rb=37 мм, b_0,5a=6 мм, b_0,5b=7 мм.

8. Рассчитайте коэффициент ёмкости (K`), если t<sub>R</sub> = 37 мм, t<sub>R`</sub> = 19 мм (рис. 10).

9. При хроматографировании растворов фенобарбитала и бутадиона были получены расстояния от стартовой линии к центру пятна каждого из веществ, которые составили 5,1 см и 6,1 см соответственно. При этом расстояние от линии старта к линии фронта растворителя составляет 10,0 см. Определить R_f для каждого из веществ и R_s бутадиона относительно фенобарбитала.

10. При хроматографировании растворов кофеина и фенобарбитала были полученные расстояния от линии старта к центру пятна каждого из веществ, которые составили 14,0 см и 10,2 см соответственно. При этом расстояние от линии старта к линии фронта растворителя составляет 20,0 см. Определить R_f для каждого из веществ и R_s кофеина относительно фенобарбитала.

11. При хроматографировании стандартных растворов кофеина и бутадиона были получены расстояния от линии старта к центру пятна каждого из веществ, которые составили 7,0 см и 6,1 см соответственно, а растворитель за то же время прошел расстояние 10,0 см. При хроматографировании анализируемого раствора при тех же условиях получено пятно, центр которого лежит на расстоянии 8,4 см от линии старта, а растворитель достиг расстояния 12,0 см. Какое из указанных веществ присутствует в растворе?

12. При анализе субстанции сульфацила натрия методом восходящей бумажной хроматографии установлено, что величина R_f для указанного вещества равняется 0,84, а путь, пройденный системой растворителей, составляет 10,0 см. Определите расстояние от линии старта к центру пятна сульфацила натрия на хроматограмме.

ЛИТЕРАТУРА

1. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн.2. Физико-химические методи анализа: Учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-технол. спец. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Дрофа, 2002. - 384с.

2. Державна Фармакопея України / ДП "Науково-експертний фармакопейний центр". - 1-е вид. - Харків: "РІРЕГ", 2001. - 672 с..

3. Державна Фармакопея України / ДП "Науково-експерт­ний фармакопейний центр". - 1-е вид. - Харків: "РІРЕГ", 2001. - Доповнення 1. - 2004. - 520с.

4. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Количественный анализ, книга вторая, изд. 4-е, перераб. - М.: Химия, 1976. - 439 с.

5. Пономарев В.Д. Аналитическая химия, т. 1 и 2. — М.: Химия, 1982.

6. Потенциометрия в фармацевтическом анализе: Метод. пособие. / Моряк З.Б., Проценко Т.В., Портная Е.А. и др.; Под ред Мазура И.А.. - Запорожье, 2006.

7. Хроматография в фармацевтическом анализе: Учеб. пособие для студентов 4-5 курсов фарм. ф-та. / Мазур И.А., Морозова Е.О., Проценко Т.В. - Запорожье, 1995. - 28 с.

8. Фармацевтичний аналіз: Навч. посібник. / Під ред. П.О.Безуглого. - Харків: Вид. НФУ «Золоті сторінки», 2001.