Запорожский государственный медицинский университет

Фармацевтический факультет

Кафедра фармацевтической химии

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ, ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ И ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ В АНАЛИЗЕ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ И ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ ИЗ ГРУППЫ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ПРИРОДНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ, ИХ ПОЛУ- И СИНТЕТИЧЕСКИХ АНАЛОГОВ

МОДУЛЬ 1

Смысловой модуль 1.1.

Инструментальные и физико-химические методы анализа лекарственных веществ и лекарственных форм

Учебно-методическое пособие для студентов IV курса фармацевтического факультета специальности «Фармация»

Запорожье – 2012

Составители: доценты: Моряк З.Б., Шабельник К.П., асс. Скорина Д.Ю.

Учебно-методическое пособие рассмотрено и утверждено

Центральным методическим советом Запорожского государственного медицинского университета «___» ____________ 2012 года, протокол № ___

ТЕМАТИЧЕСКИЙ ПЛАН

лабораторных, семинарских занятий и самостоятельной работы по фармацевтической химии для студентов IV курса фармацевтического факультета (VII семестр, специальность «Фармация»)

Модуль 1, смысловой модуль 1.1.

№№	Тема занятий	К-во часов
		Лаб., сем.	Самост.
1.	Определение качества лекарственных веществ и лекарственных форм рефрактометрическим и поляриметрическим методами.	4
2.	Определение качества лекарственных веществ и лекарственных форм с использованием фотометрии. ФЭК.	4
3.	Определение качества лекарственных веществ и лекарственных форм с использованием фотометрии. СФ.	4
4.	Определение качества лекарственных веществ и лекарственных форм с использованием хроматографиии и потенциометрии.	4
5.	Итоговое занятие по теории и практике по теме: «Определение качества лекарственных веществ и лекарственных форм методами рефрактометрии, поляриметрии, фотометрии, хроматографии и потенциометрии».	4

Введение

Фармацевтическая химия изучается согласно утвержденной типовой программы 2010 года для студентов ВУЗов III-IV уровней аккредитации Украины для специальности 7.110201 «Фармация», в соответствии с образовательно-квалификационной характеристикой и образовательно-профессиональной программой подготовки специалистов утвержденных приказом №239 МОН Украины от 16.04.2003 г.

Обучение осуществляется в соответствие с учебным планом подготовки специалистов по специальности «Фармация» утвержденных приказом №932 МОЗ Украины от 07.12.2009 г.

Согласно приказа фармацевтическую химию изучают на III, IV и V курсах. На IV курсе (VII-VIII семестры) программа дисциплины структурирована на 2 модуля: модуль 1 – «Использование физических, физико-химических и химических методов в анализе качества лекарственных веществ и лекарственных форм из группы биологически активных соединений природного происхождения, их полу- и синтетических аналогов» и модуль 2 – «Анализ качества лекарственных веществ и лекарственных форм из группы биологически активных соединений природного происхождения, их полу- и синтетических аналогов по действию».

Модуль 1 состоит из четырех смысловых модулей:

Смысловой модуль 1.1 – «Физические и физико-химические методы анализа лекарственных веществ и лекарственных форм».

Смысловой модуль 1.2 – «Анализ качества лекарственных веществ и лекарственных форм в условиях аптеки».

Смысловой модуль 1.3 – «Лекарственные средства из группы витаминов, витаминоподобных веществ. Коферменты. Антивитамины».

Смысловой модуль 1.4 – «Лекарственные средства из группы гормонов и их полу- и синтетических аналогов».

Смысловой модуль 1.1 – «Физические и физико-химические методы анализа лекарственных веществ и лекарственных форм».

КОНКРЕТНЫЕ ЦЕЛИ:

• Усвоить физические и физико-химические методы анализа лекарственных веществ и лекарственных форм.

• Объяснять особенности анализа лекарственных средств с использованием физических и физико-химических методов.

• Трактовать результаты исследований лекарственных средств, полученных с помощью физических и физико-химических методов.

• Предлагать и осуществлять выбор физических и физико-химических методов определения доброкачественности лекарственных средств согласно требований ГФУ и другой аналитически-нормативной документации (АНД), а также методик контроля качества (МКК).

• Занятие №1

1. Тема: Определение качества лекарственных веществ и лекарственных форм рефрактометрическим и поляриметрическим методами.

2. ЦЕЛЬ: Овладеть анализом качества лекарственных веществ и лекарственных форм с использованием рефрактометрии и поляриметрии.

3. Целевые задачи:

3.1. Знать классификацию инструментальных методов анализа;

3.2. Изучить физические процессы, лежащие в основе рефрактометрии и поляриметрии;

3.3. Изучить устройство и принцип работы приборов;

3.4. Научиться проводить анализ качества лекарственных веществ и лекарственных форм, используя рефрактометрию и поляриметрию;

3.5. Давать правильную оценку полученным результатам анализа и делать вывод о качестве анализируемых лекарственных веществ и лекарственных форм;

3.6. Изучить технику безопасности при работе в химической лаборатории и с приборами.

Рефрактометрия в фармацевтическом анализе при­меняется для установления подлинности и чистоты ле­карственных веществ, а также для определения кон­центрации веществ в растворе. Рефрактометрия осно­вана на наблюдении предельных границ преломления или полного внутреннего отражения луча света при пе­реходе из одной среды в другую. Это явление обуслов­лено разной скоростью распространения света в различных средах. Показатель преломления п является постоянной величиной для данных двух сред и равен:

т. е. отношению синуса угла падения луча α к синусу угла преломления β, которое равно отношению скорости распространения света V₁ и V₂ в двух соприкасающихся средах. Величина показателя преломления зависит от: а) природы вещества; б) температуры (показатель пре­ломления определяют чаще всего при 20°С, поэтому следует всегда указывать температуру определения); в) концентрации раствора; г) длины волны света (обычно рефракцию определяют при натриевом свете; показатель преломления тогда обозначают n_D).

При повышении температуры показатель преломле­ния уменьшается, при понижении — увеличивается. По­правку рассчитывают по следующей формуле:

В аптечной практике рефрактометрия используется для количественного определения концентратов, заго­товок и лекарственных форм. По найденной величине показателя преломления вычисляют концентрацию рас­твора по формуле или определяют ее по соответствую­щим таблицам.

1. Расчет концентрации по формуле. Расчет производится по следующей формуле:

C=

где С—концентрация; п — показатель преломления ис­пытуемого раствора; п₀ — показатель преломления рас­творителя при той же температуре; F —фактор, равный величине прироста показателя преломления при увели­чении концентрации на 1% (устанавливается экспериментально).

2. Определение концентрации по таблицам. В соответствующей АНД приведены рефракто­метрические таблицы для определения концентрации лекарственных средств, изготовленных весовым или весообъемным методом. В таблицах даны коэффициенты преломления и соответствующие им концентрации ве­ществ. В некоторых таблицах приведены коэффициенты преломления с точностью только до третьего знака. В этом случае концентрация, соответствующая значе­нию показателя преломления, взятому с четвертым зна­ком, определяется интерполированием.

Пример 1. Коэффициент преломления раствора хлорида кальция 1,3453. Ближайшие показатели в таблице 1,3450 и 1,3460. Соответствующие концентрации 10% и 10,9'%; разность между ними 0,9% соответствует единице третьего знака. Отсюда концентрация испытуемого раствора составит:

10 + = 10,27%

3. Определение смесей, состоящих из двух ингредиентов. Сущность метода заключается в следующем. Определяют коэффициент преломления раствора смеси, один из ингредиентов вычисляют количественно каким-либо подходящим для данной смеси методом (метод нейтрализации, комплексометрический, аргентометрический и т. д.).

Концентрацию второго ингредиента можно рассчи­тать по формуле:

C₂=

где п — показатель преломления раствора; n₀ — показа­тель преломления воды; С₁ и F₁ концентрация и фак тор вещества, которое определяется каким-либо другим методом; С₂ и F₂—концентрация и фактор определяемого вещества.

Существует таблица факторов для многих лекарственных ве­ществ. Рассчитывается фактор по следующей формуле:

F=

Определение твёрдых тел. На полированную поверхность образца наносят небольшую каплю иммерсионной жидкости¹ и ложат его на измерительную призму рефрактометра. Установка образца является идеальной при одноцветной окраске плоскости соприкосновения образца и призмы.

Определение жидких тел. На чистую полированную поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой или пипеткой осторожно наносят 2-3 капли жидкости. Опускают осветительную призму. Измерение бесцветных прозрачных жидкостей проводят в проходящем свете, когда он проходит через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы должно быть закрыто зеркалом.

Определение окрашенных и мутных проб. Измерение проводят в отраженном свете. Для этого закрывают заслонку на осветительной призме и открывают зеркало, с помощью которого направляют свет в измерительную призму, при этом тёмное и светлое поля меняются местами.

Определение концентрации спирта в настойках:

где

- показатель преломления настойки;

- показатель преломления воды;

- плотность воды ( =0,99703 при t^о=20^оС);

- плотность настойки.