Метод кислотно-основного титрования (нейтрализации)

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА: К методу кислотно-основного

титрования относят все определения, в основе которых лежит реакция:

Н ⁺ + OH ^- → H₂O

По этому методу, пользуясь титрантом какой-либо кислоты, выполняют количественное определение щелочей (ацидиметрия) или, пользуясь титрантом щелочи, количественно определяют кислоты (алкалиметрия). При помощи этого метода проводят ряд других определений, например, определения некоторых солей, имеющих подобно Na₂CO₃и Na₂B₄O₇, сильнощелочную реакцию вследствие гидролиза и потому титрующихся кислотами. Кислотно-основное титрование позволяет решать многие задачи, возникающие при клиническом анализе биологических жидкостей, как при постановке диагноза, так и при лечении больных. Определение кислотности желудочного сока, буферной емкости крови и спинномозговой жидкости - примеры использования кислотно-основного титрования в клинической практике. Кроме того, при помощи метода нейтрализации можно анализировать лекарственные вещества, устанавливать доброкачественность продуктов питания (например, молока). Большое значение имеет рассматриваемый метод при санитарно-гигиенической оценке объектов окружающей среды. Промышленные стоки могут содержать как кислые, так и щелочные продукты. Закисление или защелачивание природных водоемов и почвы может привести к необратимым последствиям, в связи с чем контроль кислотно-основного баланса чрезвычайно важен.

Основными титрантами в методе нейтрализации являются растворы кислот (HCl или H₂SO₄) и растворы щелочей (NaOH или KOH).

В качестве стандартных веществ, при установке титров кислот чаще всего применяют декагидрат натрия тетрабората Na₂B₄O₇^.10H₂O или декагидрат натрия карбоната. Для установки титра щелочей чаще всего пользуются щавелевой кислотой H₂C₂O₄^. 2H₂O или янтарной кислотой H₂C₂H₄O₄.

Реакции между кислотами и основаниями не сопровождаются, как правило, какими-либо внешними эффектами, поэтому для фиксирования точки эквивалентности приходится использовать специальные вещества – индикаторы.

Кислотно-основные индикаторы – слабые кислоты или основания, степень ионизации которых определяется концентрацией катионов водорода в растворе. Для индикатора-кислоты HInd в водном растворе существует равновесие:

HInd ↔ Н⁺ + Ind ^―

Молекулярная HInd и ионная Ind^--формы индикатора имеют разную окраску. Таким образом, концентрация ионов Н влияет на соотношение концентраций HInd и Ind^-, что, в свою очередь, определяет характер или яркость окраски. Индикаторы изменяют свою окраску не скачкообразно, а плавно, т.е. в определенном интервале значений pH, называемом интервалом перехода.

Таблица

Кислотно-основные индикаторы

Название индикатора	Интервал перехода окраски, рН	Окраска
Название индикатора	Интервал перехода окраски, рН	Кислая среда	Щелочная среда
Метилоранж	3,1 – 4,4	Розовая	Желтая
Лакмус	5,0 – 8,0	Красная	Синяя
Фенолфталеин	8,0 – 10,0	Бесцветная	Малиновая

В аналитической практике при титровании сильных кислот сильным основанием чаще других применяют метилоранж и фенолфталеин; при титровании слабого основания сильной кислотой – метилоранж; при титровании слабой кислоты сильным основанием – фенолфталеин. При наличии в растворе двух кислот, двух оснований или двух гидролизующихся солей фиксируют две точки эквивалентности при помощи двух индикаторов.

УЧЕБНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ РАБОТА N 2

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА N 1

Установление титра и нормальности рабочего

раствора соляной кислоты по стандартному

раствору натрия тетрабората

1) Запишем уравнения реакций, лежащих в основе определения.

При растворении в воде бура сильно гидролизуется по аниону с образованием слабой борной кислоты:

Nа₂В₄О₇ + 7 Н₂О ↔ 2 NаОН + Н₃ВО₃

При титровании соляной кислотой равновесие гидролиза смещается практически нацело вправо, т.к. щелочь, выделяющаяся при гидролизе, нейтрализуется кислотой:

NаОН + НСl = NaСl + Н₂О

Суммируя эти два уравнения, получаем:

Nа₂В₄О₇ + 2 HCl + 5 Н₂О = 2 NаСl + 4 Н₃ВО₃

2) Выбор индикатора: раствор в точке эквивалентности содержит NаСl и свободную Н₃ВО₃, которая обуславливает слабокислотную реакцию среды. Поэтому титрование необходимо выполнять в присутствии метилоранжа (см. таблицу).

3) Порядок титрования:

а) выливают из бюретки дистиллированную воду, ополаскивают ее изнутри приготовленным раствором НСl и заполняют до нулевой отметки. Следят за тем, чтобы в носике бюретки не было пузырьков воздуха. Бюретку устанавливают в штативе строго вертикально;

б) готовят пробы раствора натрия тетрабората для титрования. Из общей лабораторной склянки в чистую сухую колбу переносят около 50 мл раствора. Для ополаскивания аналитической пипетки ее заполняют раствором, который затем сливают. Подготовленной таким образом пипеткой переносят по 10 мл раствора в каждую из трех конических колб для титрования. В каждую колбу добавляют по 1-2 капли метилоранжа;

в) титруют раствор натрия тетрабората раствором HCl из бюретки. Первое титрование носит ориентировочный характер. Добавляя небольшими порциями из бюретки титрант, постоянно перемешивают содержимое колбы. Титрование заканчивают, когда от 1 капли титранта произойдет изменение окраски из желтой в оранжевую. Результаты записывают в таблицу. Второе и последующие титрования проводят более точно. Сначала в колбу для титрования быстро добавляют титрант в объеме, меньшем на 0,5 мл объема, определенного при ориентировочном титровании. Затем титрант добавляют по каплям, внимательно следя за изменением окраски раствора. Титрование прекращают, когда заметное изменение окраски происходит при добавлении всего одной капли.

Титрование повторяют до тех пор, пока не будет получено три сходящихся, т.е. отличающихся друг от друга не более чем на 0,1 мл, результата. Все результаты заносят в таблицу.

Таблица

Результаты титрования рабочего раствора

HCl стандартным раствором Nа₂В₄О₇