4. План и организационная структура занятия:

1. Организационные вопросы – 5 минут.

2. Постановка цели занятия и мотивация изучения темы занятия (вступительное слово преподавателя) – 7 минут.

3. Инструктаж по технике безопасности в химической лаборатории и по работе с приборами – 10 минут.

4. Контроль и коррекция исходного уровня знаний-умений – 40 минут.

5. Изучение устройства приборов: рефрактометра, поляриметра – 30 минут.

6. Организация самостоятельной работы студентов (целевые указания преподавателя, техника безопасности) – 5 минут.

7. Лабораторная работа и оформление протоколов– 120 минут.

8. Итоговый контроль: проверка результатов лабораторной работы и протоколов – 20 минут.

9. Заключительное слово преподавателя, указания к следующему занятию – 5 минут.

5. Задание для самоподготовки студентов:

1. Повторить теоретический материал из курса аналитической химии: классификация инструментальных и физико-химических методов анализа; сущность физических процессов, лежащих в основе рефрактометрии и поляриметрии; устройство приборов.

2. Изучить программный материал по данной теме согласно вопросам, приведенным ниже:

Учебные вопросы для самоподготовки студентов:

1. Классификация физических и физико-химических методов анализа.

2. Значение физических и физико-химических методов анализа. Их преимущества перед химическими методами.

3. Какие физические явления лежат в основе рефрактометрического и поляриметрического методов анализа.

4. Физический смысл показателя преломления. Факторы, влияющие на его величину.

5. Понятие величины «фактор пересчёта». Как он определяется?

6. Рефрактометрическое определение:

а) твердых тел;

б) жидких тел;

в) окрашенных и мутных проб;

г) сухих веществ;

д) концентрации этилового спирта в спирто-водных растворах;

е) концентрации спирта в настойках;

ж) эфирных масел.

7. Рефрактометрическое определение концентрации растворов лекарственных и парфюмерно-косметических средств неизвестной концентрации.

8. Рефрактометрическое определение качества лекарственных и косметических смесей, состоящих из двух, трёх и более компонентов. Формулы расчёта количественного содержания компонентов.

9. Взаимосвязь между показателем преломления, структурой и составом жирных кислот и глицеридов.

10. Какие вещества определяют с помощью поляриметрии? Какие требования предъявляют к исследуемым растворам и жидкостям?

11. Что такое плоскость поляризации?

12. Чем поляризованный луч света отличается от обыкновенного?

13. Факторы, влияющие на величину угла вращения.

14. Определение понятия «удельное вращение». Расчёт величины удельного вращения для растворов, жидких лекарственных веществ и эфирных масел.

15. Обосновать возможность использования поляриметрии в качественном и количественном анализе. Формулы расчёта концентрации определяемого вещества.

5.3. Проработать тестовые задания:

*

1. Какой формулой пользуются при расчёте концентрации раствора с помощью рефрактометра:

1. ;

2. ;

3. ;

4. ;

5. .

*

2. Выберите выражение для правильного завершения предложенной фразы: «Рефрактометрический метод анализа основан на…»:

1. способности веществ отклонять плоскость поляризации;

2. разной скорости распространения света в различных средах;

3. способности веществ рассеивать световую энергию;

4. наблюдении предельных границ преломления или полного внутреннего отражения луча света при переходе из одной среды в другую;

5. способности веществ поглощать световую энергию.

*

3. По какой формуле можно определить содержание глюкозы в лекарственной форме:

Фенобарбитала 0,02

Глюкозы 0,5

1. ;

2. ;

3. ;

4. ;

5. .

*

4. К какой группе методов анализа относится рефрактометрия?

1. оптическим;

2. электрохимическим;

3. физико-химическим;

4. химическим.

*

5. Какая величина используется для идентификации лекарственных веществ методом поляриметрии?

1. угол вращения;

2. удельное вращение;

3. молярный коэффициент поглощения;

4. показатель преломления;

5. фактор пересчёта.

*

6. Качество каких веществ можно определять методом поляриметрии?

1. оптически активных;

2. всех, имеющих асимметрический атом углерода;

3. рацематов;

4. окрашенных веществ.

*

7. Какой формулой пользуются при расчете удельного вращения для индивидуальных жидких лекарственных веществ?

1. ;

2. ;

4. ;

5. .

*

8. К какой группе методов анализа относится поляриметрия?

1. электрохимическим;

2. оптическим;

3. физико-химическим;

4. химическим.

*

9. Какой формулой пользуются при расчете концентрации раствора вещества, определенной с помощью поляриметра?

1. ;

2. ;

3. ;

4. ;

*

10. Дополните фразу: «поляриметр – прибор для измерения…»:

1. оптической плотности;

2. показателя преломления;

3. угла вращения;

4. удельного вращения;

5. молярного коэффициента поглощения.

*

11. Дополните фразу: «Удельным вращением называют...»?

1. вращение плоскости поляризации, вызванное слоем вещества в 1дм при концентрации вещества в 1 г 1 мл;

2. отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в исследуемом веществе;

3. величину отклонения плоскости поляризации от начального положения;

4. оптическую плотность раствора, содержащего 1 г вещества в 100 мл раствора при толщине слоя в 1 см;

5. величину отношения синуса угла падения к синусу угла преломления луча света.

*

12. Каким прибором следует воспользоваться при определении удельного вращения глюкозы?

1. поляриметром;

2. ИК-спектрофотометром;

3. рН-метром;

4. рефрактометром;

5. фотоэлектроколориметром.

*

13. Выберите выражение для правильного завершения фразы: «Поляриметрический метод основан на...»

1. наблюдении предельных границ преломления или полного внутреннего отражения луча света при переходе из одной среды в другую;

2. способность вещества отклонять плоскость поляризации;

3. способность вещества рассеивать световую энергию;

4. способность вещества поглощать световую энергию.

*

14. Дополните фразу: «Рефрактометр - прибор для измерения...»

1. показателя преломления;

2. оптической плотности;

3. угла вращения;

4. экстинкции.

*

15. Объект исследования 5% раствор стрептоцида растворимого для инъекций. Какой метод количественного определения целесообразен в условиях аптеки:

1. рефрактометрический;

2. гравиметрический;

3. ионно-обменная хроматография;

4. кислотно-основное титрование;

5. кислотно-основное титрование в неводных средах.

*

16. Провизор-аналитик осуществляет экспресс-анализ 5% раствора глюкозы. Для количественного определения глюкозы он воспользовался одним из инструментальных методов, измерив при этом показатель преломления раствора с помощью:

1. рефрактометра;

2. УФ-спектрофотометра;

3. полярографа;

4. ИК-спектрофотометра;

5. рН-метра.

*

17. Дополните фразу: «Показателем преломления называют...»

1. отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в исследуемом веществе;

2. вращение, вызванное слоем жидкости или раствора толщиной 1 м, который содержит 1 кг оптически активного вещества в 1 м³ при прохождении через него поляризованного света с длиной волны λ при температуре t;

3. величину отклонения плоскости поляризации от начального положения;

4. оптическую плотность раствора, содержащего 1 г вещества в 100 мл раствора при толщине слоя в 1 см;

5. величину отношения синуса угла падения к синусу угла преломления луча света.

*

18. Дополните фразу: «В рефрактометрии фактором пересчета называют...»

1. величина прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1%;

2. величину, обратную той толщине слоя, проходя через который излучение ослабляется в 10 раз;

3. величину отношения синуса угла падения к синусу угла преломления луча света;

4. отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в исследуемом веществе.

*

19. Провизору-аналитику необходимо быстро дать заключение о качестве приготовления 3% раствора натрия бромида. Количественное определение микстуры провизор-аналитик провел рефрактометрическим методом. Рассчитать количество натрия бромида в этом случае можно, воспользовавшись значением:

1. показателя преломления;

2. рН-раствора;

3. удельного показателя поглощения;

4. оптической плотности раствора;

5. вязкости раствора.

*

20. Каким прибором следует воспользоваться при определении удельного вращения глюкозы?

1. поляриметром;

2. спектрофотометром;

3. рН-метром;

4. рефрактометром;

5. фотоэлектроколориметром.

*

21. Провизор-аналитик аптеки контролирует состояние рефрактометра. Для его юстировки (калибровки) он использовал воду очищенную. Какое значение показателя преломления должно быть у воды очищенной?

1. 1,3550

2. 1,5555

3. 1,0000

4. 1,3330

5. 1,3220

*

22. Провизор-аналитик проводит анализ ментола – оптически активного вещества. Укажите, какой показатель измеряют при его поляриметрическом определении?

1. Вязкость

2. Оптическую плотность

3. Показатель преломления

4. Температуру плавления

5. Угол вращения

*

22. При определении доброкачественности субстанции кислоты аскорбиновой провизор-аналитик установил значение удельного оптического вращения ее 2%-ного раствора. Для проведения этого испытания аналитик использовал:

1. Рефрактометр

2. УФ-спектрофотометр

3. Потенциометр

4. Газовый хроматограф

5. Поляриметр

*

22. Объект исследования – 2% раствор натрия бромида. Какой метод количественного определения целесообразен в условиях аптеки?

1. Рефрактометрический;

2. Гравиметрический;

3. Ионно-обменная хроматография;

4. Поляриметрический;

5. Кислотно-основное титрование;

*

25. Объект исследования лекарственная форма: кислоты аскорбиновой 0,1, глюкозы 0,3. Каким методом можно количественно определить глюкозу в условиях аптеки?

1. Поляриметрическим;

2. Рефрактометрическим;

3. Ионно-обменной хроматографией;

4. Гравиметрическим;

5. Кислотно-основным титрованием;

*

26. Объект исследования 1% раствор атропина сульфата, имеющий ассиметрический атом углерода. Каким методом можно количественно определить данный объект в условиях аптеки?

1. Поляриметрическим;

2. Рефрактометрическим;

3. Ионно-обменной хроматографией;

4. ВЖХ;

5. ВГЖХ;

*

26. Выберите физический метод количественного определения лекарственных средств в условиях аптеки:

1. Потенциометрия;

2. Ионно-обменная хроматография;

3. Рефрактометрия;

4. Фотоэлектроколориметрия;

5. Адсорбционная хроматография;

*

28. Выберите наиболее быстрый метод количественного определения раствора сульфацила натрия 30% в условиях аптеки:

1. Поляриметрия;

2. Рефрактометрия;

3. Фотоэлектроколориметрия;

4. Комплексонометрия

5. Потенциометрия;

*

29. Провизору-аналитику необходимо определить показатель преломления метилсалицилата. Какой прибор он должен для этого использовать?

1. Рефрактометр;

2. Поляриметр;

3. Потенциометр;

4. Спектрофотометр;

5. Полярограф;

*

30. К какой группе методов анализа относится рефрактометрия?

1. Физическим;

2. Физико-химическим;

3. Электрохимическим;

4. Химическим;

5. Биологическим;

*

31. В основе идентификации левомицетина лежит определение удельного вращения раствора препарата в 95% спирте. Укажите, какой метод используется для этих целей:

1. Поляриметрия;

2. Рефрактометрия;

3. Спектрофотометрия;

4. Полярография;

5. Фотоэлектроколориметрия;

*

32. Какой из нижеприведенных факторов не влияет на значение показателя преломления раствора лекарственного вещества:

1. Цвет раствора;

2. Природа растворителя;

3. Концентрация вещества в растворе;

4. Природа лекарственного вещества;

5. Длина волны света, при которой проводилось определение

*

33. Рефрактометрический метод фармацевтического анализа основан на способности луча света:

1. Поглощаться;

2. Преломляться;

3. Вращаться;

4. Отражаться;

5. Рассеиваться;

Ситуационные задания:

• Можно ли поляриметрическим методом определить количественное содержание глюкозы в лекарственной форме:

кислоты аскорбиновой 0,1

глюкозы 0,3?

• Как поступить, если рефрактометрически найденная концентрация резко отличается от указанной в рецепте?

• Какую величину, угол вращения или удельное вращение, используют для идентификации лекарственного вещества?

• Можно ли использовать показатель преломления в количественном определении эфирных масел?

• Приведите примеры использования показателя преломления для идентификации эфирных масел.

• Как рефрактометрически идентифицировать лекарственное вещество?

• Как рефрактометрически определить наличие примесей в лекарственном веществе?

Задачи:

1. Рассчитайте граммовое содержание диэтиламида никотиновой кислоты в препарате «Кордиамин», если показатель преломления раствора составляет 1,376 ( =1,3330), а величина прироста показателя преломления 0,002.

2. Дана лекарственная форма:

Амидопирина 0,2

Антипирина 0,3

Рассчитайте граммовое содержание амидопирина (М.м.=231,30) и антипирина (188,23) в лекарственной форме, если взяли 0,4852 порошка, растворили в мерном цилиндре в 10 мл. На 5 мл раствора израсходовали 4,4 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты (К_п = 1,0000). Показатель преломления раствора равен 1,3470.

3. Дана лекарственная форма:

Раствора гексаметилентетрамина 2% - 100 мл

Натрия бромида 2,0

Рассчитайте процентное содержание гексаметилентетрамина (М.м. = 140,19) и граммовое содержание натрия бромида, если на титрование 2 мл раствора израсходовали 3,1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты (К_п = 1,0000). Показатель преломления раствора равен 1,3390.

4. Рассчитайте удельное вращение 2% раствора кислоты аскорбиновой, если угол вращения равен +0,95. Длина кюветы 190,08мм.

5. Рассчитайте процентную концентрацию спиртового раствора левомицетина, если удельное вращение равно 19^о, угол вращения равен 1,95. Длина кюветы 190,08мм.

6. Определить концентрацию калия йодида (%), если n = 1,3450, F = 0,00130, а показатель преломления растворителя равняется 1,3330.

7. Для двух водных растворов кислоты аскорбиновой с содержанием 4,44% и 6,36% определены показатели преломления, которые равняются 1,3400 и 1,3430 соответственно, а для исследуемого раствора – 1,3420. Рассчитайте концентрацию кислоты аскорбиновой в анализируемом растворе, если известно, что в рассматриваемом интервале сохраняется линейная зависимость n – С%, а показатель преломления воды очищенной при тех же условиях равен 1,3330.

8. Для двух водных растворов кальция хлорида с содержанием 2,40% и 4,00% определены показатели преломления, которые равняются 1,3360 и 1,3380 соответственно, а для исследуемого раствора – 1,3370. Рассчитайте концентрацию кальция хлорида в анализируемом растворе, если известно, что в рассматриваемом интервале сохраняется линейная зависимость n – С%, а показатель преломления воды очищенной при тех же условиях равен 1,3330.

9. Определите концентрацию водного раствора кальция хлорида, если для этого раствора = 1,3452, а показатели преломления его растворов с концентрациями 9,50% и 10,40% составляют соответственно 1,3440 и 1,3450. Известно, что в рассматриваемом интервале сохраняется линейная зависимость n – С%, n₀=1,3330.

10. Показатель преломления микстуры, которая содержит смесь калия бромида и калия йодида составляет 1,3490, n₀ = 1,3330. Концентрация KI в растворе определена по методу Кольтгофа и равняется 6,0 %. Факторы показателя преломления F(KBr)= 0,00118, F(KI)= 0,00130. Рассчитайте концентрацию KBr в смеси.

11. Определить концентрацию раствора кислоты аскорбиновой, если угол вращения для этого раствора составляет +2,20°, толщина слоя – 1 дм, а удельное вращение кислоты аскорбиновой +23,0°.

ЛИТЕРАТУРА

1. Державна Фармакопея України / ДП "Науково-експертний фармакопейний центр". - 1-е вид. - Харків: "РІРЕГ", 2001. - 672 с..

2. Державна Фармакопея України / ДП "Науково-експертний фармакопейний центр". - 1-е вид. - Доповнення 2.-Харків: ДП "Науково-експертний фармакопейний центр", 2008. - 2004. - 620с.

3. Практическое руководство по фармацевтической химии /Под ред. Сенова П.Л. — М.: Медицина, 1987.

4. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. / А.В.Архипова, Л.И.Коваленко, А.Н. Кочерова и др.: Под ред. П.Л.Сенова. - М.: Медицина, 1978. - 360 с.

5. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн.2. Физико-химические методи анализа: Учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-технол. спец. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Дрофа, 2002. - 384с.

6. Иоффе В.В. Рефрактометрический метод анализа, 1974.

7. Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа, 1974.

8. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия, М.: Химия, 1975 – 367с.