Порядок выполнения работы:

1. Получение золя методом замены растворителя

К 1 мл 1%-го спиртового раствора канифоли /парафина, мастики/ в колбе добавить при встряхивании 10 мл воды.

2. Получение золя гидроокиси железа/III/ методом гидролиза

Нагреть до кипения 50 мл дистиллированной воды. Добавить 10 мл 2%-го раствора FeCI₃ и кипятить еще несколько минут. Мицелла образуется за счет адсорбции ионов FeO⁺, полученных в результате гидролиза на поверхности частиц Fe(OH)₃. Противоионы − CI^-.

3. Получение золя гидроокиси железа/III/ методом пептизации

К 5 мл 1M раствора FeCI₃ в колбе на 250 мл добавить 100 мл воды. Осадить Fe³⁺ небольшим избытком раствора аммиака. Колбу заполнить водой доверху, дать осадку отстояться. Осадок многократно декантировать до исчезновения запаха NН₃.

Объем раствора довести до 150 мл, добавить пептизатор – 15-20 капель насыщенного раствора FeCI_3. Нагреть раствор на водяной бане, взбалтывая. Если осадок останется, то добавить еще несколько капель пептизатора, продолжая нагревание.

4. Получение золей берлинской лазури с различными зарядами

Приготовить в двух пробирках коллоидные растворы берлинской лазури из 0,005н FeCI₃ и 0,005н К₄[Fe(CN)₆] в следующих соотношениях:

а) 3мл FeCI₃ и 1 мл К₄[Fe(CN)₆],

б) 3 мл К₄[Fe(CN)₆] и 1 мл FeCI_3.

Проверить заряды частиц на фильтровальной бумаге. Написать формулу мицеллы для обоих золей.

5. Получение золя берлинской лазури пептизацией на фильтре

Внести в пробирку пипеткой 1,5 мл насыщенного раствора ферроцианида калия и 0,5 мл 50% раствора хлорида железа /III/. Полученный осадок перенести на фильтр промыть водой, залить его на фильтре 2-3 мл 2% раствора щавелевой кислоты и размешать стеклянной палочкой. Осадок быстро пептизируется и из фильтра стекает интенсивно окрашенный золь берлинской лазури. Анион С₂О₄^2-сильно адсорбируется на частицах осадка, сообщая им заряд и агрегативную устойчивость.

6. Получение золя двуокиси марганца

Перманганат калия восстанавливается тиосульфатом натрия до двуокиси марганца:

8КМnО₄+3Na₂S₂O₃+H₂O → 8КМnО₂ + 3K₂SO₄ + 2KOH + 3 Na₂SO₄

Потенциалопределяющие ионы МnО^-₄, противоионы К⁺. К 1 мл 1,5% раствора КМnО₄ в пробирке добавить 10 мл воды. По каплям из пипетки ввести 0,5 мл 1% раствора тиосульфата натрия.

Определение знака заряда частиц

В окрашенных золях знак заряда частиц можно определить методом капиллярного анализа. Он основан на том, что целлюлозные стенки капилляров фильтровальной бумаги заряжаются отрицательно, а пропитывающая бумагу вода – положительно. На листок бумаги нанести каплю исследуемого золя. После всасывания капли золь с «+» - заряженными частицами адсорбируется на бумаге и даст окрашенное в центре и бесцветное по краям пятно; золь «-» - заряженными частицами не адсорбируется бумагой и образует равномерно окрашенное пятно.

Проверка правила валентности-значности

В 5 чистых пробирок наливают по 5 мл золя гидроокиси железа(III), а в 5 других – по 5 мл золя берлинской лазури. Затем в пробирки каждого ряда приливают по 1 мл 0,02 М растворов, указанных в таблице 5.1 электролитов, перемешивают и оставляют в штативе на 30 мин.

Таблица 5.1

Результаты проверки правила валентности-значности

№	Электролит	Золь гидроокиси железа(III)	Золь берлинской лазури
1.	KCl
2.	Na2SO4
3.	MgSO4
4.	Al2(SO4)3
5.	Na3PO4

Отмечают в таблице пробирки, в которых прошла коагуляция. На основании результатов опыта определяют знак заряда золей.

Определение порога коагуляции

Опыт проводят со свежеприготовленными золем гидроокиси железа (III). Для приготовления золя гидроокиси железа(III) наливают в колбу 40 мл воды, нагревают ее до кипения и по каплям приливают при перемешивании 2мл 10% раствора FeCl_3.

В 5 пробирках готовят растворы электролита различных концентраций. Для этого в первую пробирку пипеткой наливают 5 мл исходного раствора электролита, а в остальные четыре – по 4 мл воды. Из первой пробирки отбирают 1 мл раствора и переносят во вторую, перемешивают, затем из второй пробирки переносят 1 мл в третью и т.д. Из пятой пробирки 1 мл раствора выливают в раковину.

В каждую пробирку с раствором электролита наливают пипеткой по 1 мл золя и перемешивают. Таким образом, получают пять растворов, содержащих золь и электролит, в которых концентрация электролита в каждой последующей пробирке в пять раз меньше, чем в предыдущей. Рассчитывают концентрацию электролита в каждой пробирке.

Аналогично готовятся растворы всех исследуемых электролитов (по указанию преподавателя).

Через 15 мин. сравниваются все растворы и отмечают в таблице 5.2 концентрации, при которых произошла коагуляция (выпадение осадка или помутнение раствора). Порог коагуляции приближенно можно принять равным среднему арифметическому из концентраций двух соседних растворов, в которых наблюдается и отсутствует порог коагуляции. Для каждого электролита рассчитывают порог коагуляции, моль/л.

Таблица 5.2.

Результаты определения порога коагуляции золя

гидроокиси железа(III)

Электролит	Концентрация электролита, моль/л

Рекомендуемые растворы электролитов:

1. KCl 2,5M

2. K₂C₂O₄ 0,025M

3. K₂SO₄ 0,025M

4. K₃[Fe(CN)₆] 0,001M.

Лабораторная работа № 6.