Синтез лака пф-053 по рецептуре № 1
(на растительном масле)
Перед загрузкой в реактор масла растительного производят его пересчет с учетом содержания массовой доли влаги и летучих веществ.
Масло растительное (масло подсолнечное, соевое) закачивается дистанционно с ЦПУ насосом поз.1.3.3 из аппарата поз.1.1.3, насосом поз.1.3.7 из аппарата-хранилища поз.1.1.6., масло льняное закачивается насосом поз.1.3.6 из аппарата-хранилища поз.8.14. Дополнительный контроль загружаемого объема масла осуществляется по месту у каждого реактора по счетчику.
На мнемосхеме на ЦПУ лампочки сигнализируют об открытии отсечного клапана гребенки соответствующего реактора, об открытии исполнительного механизма сырьевого аппарата-хранилища (поз.1.1.3; 1.1.6; 8.14), об открытии исполнительного механизма на линиях закачки масла подсолнечного (соевого) или льняного.
Допускается загрузка жидкого сырья из бочек. Бочки поднимают лифтом на 3-ий этаж и содержимое бочки самотеком загружают в реактор через загрузочную воронку. Бочки предварительно взвешивают на весах «Рапидо».
После загрузки масла в реактор включается мешалка и обогрев реактора. До температуры (130-150)°С реактор обогревается водяным паром, а затем включается индукционный обогрев. Реактор оснащен блокировкой: индукционный обогрев не включится при температуре менее 130°С. При температуре (150-160)°С через загрузочную воронку реактора вручную грузят мелкораздробленную канифоль.
Перед загрузкой канифоли во избежание пыления реактор подключается через совмещенный сосуд поз.3.5.1-3.5.6; 3.18.1-3.18.4 к вакуумной линии, к вакуум-насосу поз.3.27.1-3.27.2. После расплавления канифоли включается мешалка, которая работает до конца процесса.
На поверхность реакционной массы подается азот до 5 нм3/час.
Загрузка пентаэритрита производится при температуре (195±5)°С при разряжении (отсутствии пыления при загрузке).
При температуре в диапазоне от 190°С до 200°С загружается сода кальцинированная. Сода кальцинированная предварительно взвешивается на весах.
Б) Подъем температуры, стадия переэтерификации.
После загрузки вышеуказанных компонентов продолжают нагрев реакционной массы до температуры (250±5)°С при синтезе на высыхающих маслах, (260±5)°С на полувысыхающих маслах. Подъем температуры, стадия переэтерификации проводится при подаче азота на поверхность реакционной массы с объемной подачей до 5 нм3/ч и атмосферном давлении.
Подача азота контролируется по ротаметру, установленному на каждом реакторе.
Реактор оснащен схемой сигнализаций и блокировок. При включении вентилятора обдува реактора включается реле времени, которое по истечении трех минут дает разрешение на включение главного пускателя реактора и сигнал на пульт «вентилятор включен».
При включении напряжения на катушки обогрева реактора одним из контактов реле управления – пускателем подается световой сигнал на пульт управления. При срабатывании блокировки и аварийного отключения вентилятора через контакт пускателя и схему сигнализации подается световой сигнал на пульт управления. При аварийном отключении обогрева на пульте управления (на панели управления реактора) загорается лампочка «аварийное выключение главного пускателя».
При снижении давления обдува реактора под кожухом реактора до 15∙10-5 МПа датчик ДНТ разрывает свой контакт и через реле управления выключает главный пускатель реактора.
Приборы контроля температуры реакционной массы потенциометры ДИСК-250 согласно заданному режиму ведут контроль температуры и при достижении заданной температуры в реакторе отключают обогрев.
Контроль температуры содержимого реактора на местном щите осуществляется милливольтметром М-64, Ш-4500.
Кроме того, на каждой катушке обогрева приборы ФЩЛ-502 контролируют нагрев стенки реактора в зоне данной катушки и при температуре 290°С отключают катушку.
При достижении температуры стенки реакторов максимального значения 290°С имеется блокировка по отключению индукционного обогрева.
При отключении приборов ДИСК-250 «И», ФЩЛ-502 на реакторах имеется блокировка на отключение индукционного обогрева.
Реактор оснащен звуковой и световой сигнализацией на ЦПУ и в реакторном отделении и блокировками на отключение индукционного обогрева при аварийной температуре 275°С на стадии переэтерификации 265°С – на стадии полиэтерификации и автоматической подачи воды в змеевик реактора.
В схеме автоматической подачи воды при аварийной температуре предусмотрена подача воды в ручном режиме с ЦПУ и по месту. На ЦПУ и на местном щите имеется сигнализация положений «открыто», «закрыто» шаровых кранов на гребенках подачи воды в змеевики реакторов и кнопки управления шаровыми кранами.
Реактор оснащен сигнализацией на ЦПУ и блокировкой на отключение индукционного обогрева при повышении давления в реакторе до 35 кПа. Минимальное давление азота на входе в цех не менее 40 кПа, в противном случае срабатывает сигнализация на ЦПУ и отключается индукционный обогрев всех реакторов.
При подъеме температуры и во время выдержки может наблюдаться вспенивание реакционной массы в реакторе, поэтому в течение всего синтеза необходимо тщательное наблюдение за содержимым реактора. В случае вспенивания реакционной массы и достижения давления в реакторе более 0,2МПа автоматически открывается предохранительный клапан и пенящаяся масса поступает в аварийный аппарат поз. 3.7.
Проверку прохождения реакции переэтерификации начинают проводить по достижении температуры реакционной массы (250±5)°С при синтезе на полувысыхающих маслах и (260±5)°С при синтезе на высыхающих маслах. Проверку производят через каждые (15-20) минут по растворимости переэтерификата в этиловом спирте. Окончание реакции переэтерификации соответствует растворимости переэтерификата в этиловом спирте в соотношении не менее 1:5 при температуре (18-20)°С. Если в течение 2-х часов переэтерификации проходит 1:1, то реакцию можно считать законченной.
В) Загрузка фталевого ангидрида
После окончания стадии переэтерификации реакционная масса охлаждается до 180-200°С. Перед загрузкой фталевого ангидрида к реактору подключают:
теплообменник поз.3.3.1-3.3.6; 3.16.1-3.16.4;
конденсатор поз.3.4.1-3.4.6; 3.17.1-3.17.4;
совмещенный сосуд поз.3.5.1-3.5.6; 3.18.1-3.18.4;
дополнительный конденсатор поз. 3.29.1-3.29.10.
Загрузка плавленного фталевого ангидрида в реактор производится самотеком по индивидуальному трубопроводу из весового мерника поз.4.10.1-4.10.2 при атмосферном давлении. При отсутствии плавленного фталевого ангидрида производят загрузку сухого фталевого ангидрида. Загрузка сухого фталевого ангидрида производится вручную через загрузочную воронку из мешков по массе, указанной на трафарете. При необходимости взвешивание мешков фталевого ангидрида производят на весах «Рапидо».
Во избежание пыления на время загрузки сухого фталевого ангидрида поз.3.1.1-3.1.6; 3.14.1-3.14.4 подключается через совмещенный сосуд поз.3.5.1-3.5.6; 3.18.1-3.18.4 к вакуумной линии, к вакуум-насосу поз.3.27.1-3.27.2 для создания небольшого разряжения (отсутствие пыления при загрузке). Массовая подача фталевого ангидрида в реактор должна быть в диапазоне от 40 до 60 кг/мин., т.к. повышение массовой подачи влечет за собой вынос фталевого ангидрида на поверхность и улетучивание его из реакционной массы.
Г) Стадия полиэтерификации азеотропным методом.
В реактор поз.3.1.1-3.1.6; 3.14.1-3.14.4 подается ксилол в количестве 1-3% от массы реакционной смеси при температуре (180-200)°С. Ксилол из цеха №1 закачивается в емкость поз.3.5 (совмещенный сосуд). Совмещенный сосуд поз.3.5.1-3.5.6; 3.18.1-3.18.4 заполняется водой чуть ниже переливной трубы.
Для уменьшения потерь ксилола «дыхание» реактора осуществляется через дополнительный конденсатор поз.3.29.1-3.29.10. Во избежание возможной конденсации образующихся паров воды и ксилола в рубашку теплообменника поз.3.3.1-3.3.6; 3.16.1-3.16.4 подается водяной пар. Процесс полиэтерификации ведется при атмосферном давлении.
Процесс полиэтерификации сопровождается выделением реакционной воды, поэтому при подъеме возможно значительное вспенивание реакционной массы.
Полиэтерификация проводится при температуре (260±5)°С при изготовлении смолы на полувысыхающем масле, при температуре (245±5)°С - при изготовлении смолы на высыхающем масле.
Пары реакционной воды и ксилола из реактора, пройдя конденсатор поз.3.4.1-3.4.6; 3.17.1-3.17.4; поступают в совмещенный сосуд поз.3.5.1-3.5.6; 3.18.1-3.18.4, расслаиваются там: нижний слой – вода, верхний слой – ксилол. Ксилол по переливной линии возвращается в реактор, реакционная вода собирается в нижней части совмещенного сосуда. Необходимо постоянное наблюдение за циркуляцией ксилола и за уровнем его в совмещенном сосуде.
В случае недостаточной циркуляции ксилола (возврат его отдельными каплями), последний необходимо добавить в реактор из аппарата поз.3.5 с таким расчетом, чтобы общая масса его не превышала 3% от реакционной массы.
Реакционная вода, с содержащимися в ней примесями, из совмещенного сосуда направляется на станцию сжигания. Проверку вязкости начинают по достижении температуры в диапазоне от 220 до 230°С и проводят в начале процессе не реже, чем через час, а в конце процесса и в случае быстрого нарастания вязкости через каждые (15-30) минут. Проверку кислотного числа начинают по достижении температуры 260°С на полувысыхающих маслах, 245°С – на высыхающих.
Процесс ведется до условной вязкости (75-85)с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм 60% раствора смолы в ксилоле и кислотного числа не более 20 мг КОН/г. Перед сливом в смеситель вязкость 60% раствора смолы в ксилоле по вискозиметру типа ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм должна быть (80-105) с., а кислотное число не более 20 мг КОН/г.
По достижении необходимых значений по вязкости и кислотному числу обогрев выключают, в змеевик реактора подают воду для охлаждения реакционной массы до (180-190)°С, мешалку останавливают, в реактор подают инертный газ (азот) и охлажденную смолу сливают в смеситель под слой растворителя. Подачу инертного газа прекращают через 15 минут после слива смолы из реактора.
Примечание: 1. Допускается изменение длительности отдельных операций при условии соответствия лака требованиям ТНПА.
2. Отклонения от технологического режима фиксируются в технологической карте с объяснением причин.
Синтез смолы ПФ-053 с использованием жирных кислот таллового масла
Химизм процесса по рецептуре № 2.
СН2ОН О СН2ОН
| С─R О О O |
НО СН2─С─СН2ОН + НО + С С + НОСН2─С─СН2ОН +
| |
СН2ОН СН2ОН
О
|
НОС-R + … О О
СН2ОС СН2ОС
О О О | R О О | R
+ С С ──→НОСН2─С─СН2О─С С─ОСН2─С─СН2О +
←── | |
СН2ОН СН2ОН
О
СО С ─ ОН
… ________
+ _______
А) Загрузка сырья
Б) Синтез основы лака.
Оснащение реакторной установки схемами сигнализаций и блокировок указано при описании технологии изготовления лака по рецептуре на растительных маслах.
Загрузка жирных кислот таллового масла производится дистанционно с ЦПУ насосом поз.8.35 из аппарата поз.8.10.1 в реакторы поз.3.1.1-3.1.6; 3.14.1-3.14.4. Контроль загруженного объема ЖКТМ осуществляется по месту у каждого реактора по счетчику.
На мнемосхеме на ЦПУ лампочки сигнализируют об открытии отсечного клапана гребенки соответствующего реактора, об открытии исполнительного механизма сырьевого аппарата-хранилища поз.8.10.1, об открытии исполнительного механизма на линии закачки ЖКТМ.
Допускается загрузка жидкого сырья из бочек. При необходимости допускается разогрев бочек в тепляке. Бочки лифтом поднимаются на III этаж и содержимое самотеком загружается в реактор через загрузочную воронку. Бочки предварительно взвешиваются на весах «Рапидо».
После загрузки ЖКТМ включается мешалка и обогрев реактора. До температуры (130-150)°С реактор обогревается водяным паром. На реакторе имеется блокировка: индукционный обогрев включится, при температуре не менее 130°С.
При температуре (140-150)°С через загрузочную воронку реактора вручную грузят мелкораздробленную канифоль, которую поднимают с первого этажа с помощью лифта. Во избежание пыления на время загрузки компонентов, реактор поз.3.1.1-3.1.6; 3.14.1-3.14.4 подключается через совмещенный сосуд поз.3.5.1-3.5.6; 3.18.1-3.18.4 к вакуумной линии, к вакуум-насосу поз.3.27.1-3.27.2 для создания разряжения (отсутствие пыления при загрузке).
После расплавления канифоли включается мешалка и загружается рецептурная масса пентаэритрита. Пентаэритрит лифтом поднимается на III этаж и вручную загружается через загрузочную воронку реактора по массе, указанной на трафарете. При необходимости, мешки взвешиваются на весах «Рапидо».
На время загрузки пентаэритрита и канифоли во избежание пыления реактор поз.3.1.1-3.1.6; 3.14.1-3.14.4 подключается через совмещенный сосуд поз.3.5.1-3.5.6; 3.18.1-3.18.4 к вакуумной линии, к вакуум-насосу поз.3.27.1-3.27.2.
При температуре (140-150)°С производят загрузку сухого или плавленного фталевого ангидрида. Перед загрузкой фталевого ангидрида к реактору подключают:
теплообменник поз.3.3.1-3.3.6; 3.16.1-3.16.4;
конденсатор поз.3.4.1-3.4.6; 3.17.1-3.17.4;
совмещенный сосуд поз.3.5.1-3.5.6; 3.18.1-3.18.4;
дополнительный конденсатор поз.3.29.1-3.29.10.
Загрузка плавленного фталевого ангидрида в реактор производится самотеком по индивидуальному трубопроводу из весового мерника поз.4.10.104.10.2 при атмосферном давлении.
Управление схемой закачки жидкого фталевого ангидрида и оснащение данной схемы сигнализацией и блокировкой приведены в описании технологии изготовления лака по рецептуре на растительных маслах.
При отсутствии плавленного фталевого ангидрида производят загрузку сухого фталевого ангидрида. Загрузка сухого фталевого ангидрида производится вручную через загрузочную воронку из мешков по массе, указанной на трафарете. При необходимости, взвешивание мешков фталевого ангидрида производят на весах «Рапидо».
Во избежание пыления на время загрузки сухого фталевого ангидрида в реакторе создается разряжение (см. загрузку канифоли).
Реакционная масса нагревается до температуры (245±5)°С при атмосферном давлении.
Пары реакционной воды и ксилола из реактора, пройдя конденсатор поз.3.4.1-3.4.6; 3.17.1-3.17.4; поступает в совмещенный сосуд поз.3.5.1-3.5.6; 3.18.1-3.18.4 расслаивается там, нижний слой – вода, верхний слой – ксилол.
Ксилол по переливной линии возвращается в реактор, реакционная вода собирается в нижней части совмещенного сосуда. Необходимо постоянное наблюдение за циркуляцией ксилола и за уровнем его в совмещенном сосуде.
В случае недостаточной циркуляции ксилола (возврат его отдельными каплями), последний необходимо добавить в реактор из аппарата поз.3.5 с таким расчетом, чтобы общая масса его не превышала 3% от реакционной массы.
Реакционная вода с содержащимися в ней примесями из совмещенного сосуда направляется на станцию сжигания.
Проверку вязкости и кислотного числа начинают по достижении температуры 230°С и проводят не реже, чем через каждый час выдержки. В случае быстрого нарастания вязкости и в конце процесса проверку проводят не реже, чем через (15-30) минут. Реакционная масса выдерживается до вязкости 60% раствора основы в ксилоле (70-80)с. по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм и кислотного числа не более 20 мг КОН/г.
Перед сливом основы из реактора условная вязкость 60% раствора смолы в ксилоле по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм должна быть (80-105) с. Основа охлаждается до температуры (180-190)°С, в реактор подают инертный газ и основа самотеком сливается в смеситель под слой растворителя.
Подачу инертного газа прекращают через 15 минут после слива смолы из реактора.
Примечание:
1. Допускается изменение длительности отдельных операций при условии соответствия лака требованиям ТНПА.
2. Отклонения от технологического режима фиксируются в технологической карте с объяснением причин.
.3.4. Растворение основ и постановка лаков ПФ-053, ПФ-060
на «тип»
Перед загрузкой новой партии сырья в смеситель необходимо
визуально проверить чистоту смесителя;
визуально проверить корпуса фильтров; насосы выкачки;
проверить исправность мешалок на смесителях;
проверить запорную арматуру на линиях подачи пара, воды, сырья в смесители.
В смеситель поз.3.8.1-3.8.6; 3.21.1-3.21.2; 3.21.4, предварительно проверенный на чистоту и исправность, загружается ксилол, о-ксилол (сольвент, нефрас А 120/200), уайт-спирит (нефрас С4 50/200) 90% предусмотренного рецептурой.
Растворители закачиваются автоматически с ЦПУ, дополнительный контроль массы загружаемых компонентов осуществляется по счетчику, установленному на каждом смесителе.
На ЦПУ имеется сигнализация положений клапанов (открыто, закрыто) на входе трубопроводов уайт-спирита и сольвента в цех и запросы на закачку этих растворителей в цех № 1.
Растворители закачиваются при атмосферном давлении и температуре окружающей среды.
При постановке лаков ПФ-053, ПФ-060 на «тип» допускается использовать ксилольный дистиллат, получаемый при синтезе лаков АС-0133, АС-0180 или растворитель, полученный от перегонки горючей смеси до 30% от рецептурной загрузки ксилола.
Ксилольный дистиллат и растворитель, полученный от перегонки горючей смеси, закачивается аппаратчиком синтеза из аппарата поз.1.1.5 насосом поз.1.3.8.
Перед сливом основы из реактора подключается конденсатор поз.3.9.1-3.9.6; 3.22.1-3.22.2; 3.22.4, включаются мешалки смесителя. Подается вода в конденсатор и в рубашку смесителя. На местном щите ведется контроль уровня в смесителях. Контроль температуры содержимого смесителя ведется с ЦПУ.
Слив основы производит аппаратчик синтеза под слой растворителя и под током инертного газа. Слитая основа смешивается с растворителем до получения однородного раствора и одновременно охлаждается.
После слива основы содержимое смесителя перемешивается до получения однородного раствора, но не менее 2-х часов. Постановку лаков на «тип» производят по вязкости и массовой доле нелетучих веществ введением дополнительного количества растворителей с последующим перемешиванием до получения необходимых показателей. После каждой добавки раствор перемешивается в течение не менее 1-го часа.
Постановка лаков на «тип» может производиться путем смешивания нескольких партий лака. После постановки лаков на «тип» по вязкости и массовой доле нелетучих веществ проверяются цвет лаков, кислотное число, внешний вид, твердость пленки лака.
Готовые лаки выкачиваются насосами поз.3.10.1-3.10.6; 3.23.1-3.23.4 через фильтр грубой очистки поз.3.11.1-3.11.6; 3.24.1-3.24.4 в лакоотстойное отделение в аппараты-хранилища для грязного лака поз.6.1.3, 6.1.4; 6.1.6-6.1.12; 6.1.15-6.1.17; 6.2.3, 6.2.4, 6.2.6, 6.2.8.