3.5Потенціометричне титрування

Всі зразки (С₁, С₂, С₃, С₄), наважкою по 0,05 г вносимо в конічні колби на 250 см³, додаємо 50 см³ розчину KCI 0.1 н, перемішуємо. Вимірюємо рН приготовлених розчинів. Далі розчини титруємо розчином KOH 0.05 н та KCI 0.05 н, додаючи по 0.1 см³ приготовленого розчину і щоразу вимірюємо рН, доводячи його до 11.

3.6Регенерація сорбенту

Після потенціометричного титрування регенеруємо сорбенти на основі ZrO₂. Для цього кожну з 8 колб, зі зразками сорбентів (С₁, С₂, С₃, С₄), які прожарені при 300 та 350 ⁰C, відповідно, титруємо з кроком 0.1 см³ розчином HCI 0.1 н та KCI 0.01 н, до певного рН, використавши той самий об'єм розчину, який було витрачено при потенціометричне титрування.

3.7Методика побудови калібрувального графіку

Для побудови графіку у шість мірних колб ємністю 100 см³ вводимо почергово відміряні об’єми робочих розчинів (0,2 мг P₂O₅ в 1 см³): 0,25; 0,5; 1, 2, 3, 4. Далі розбавляємо дистильованою водою до об’єму приблизно 30-50 см³. Після цього приливаємо 25 см³ реактиву на фосфати та додаємо дистильовану воду до мітки. Через 15 хвилин (але не більше ніж через 60 хвилин) вимірюємо оптичні густини зафарбованих робочих розчинів відносно розчину порівняння (дистильованої води) при довжині хвилі λ=450 нм і товщині кювети 1 сантиметр. За отриманими даними будуємо калібрувальний графік: по осі абсцис відкладаємо концентрацію P₂O₅ в 100 см³ розчину в мг , по осі ординат – відповідні їм величини оптичної густини.

3.8Побудова графіків потенціометричного титрування

Результати потенціометричного титрування та регенерації отриманих зразків сорбенту при 300 °С заносимо у таблицю 2.1.

Таблиця 2.1 – Результати досліджень при 300°С

За одержаними даними будуємо криві потенціометричного титрування та регенерації на одному графіку 2.8.

Рисунок 2.8 – Криві потенціометричного титрування та регенерації зразків сорбентів при 300°С

Аналогічно до попередніх операцій, виконуємо побудову графіка потенціометричного титрування і регенерації для зразків прожарених за температури 350 °С.

Таблиця 2.2 – Результати досліджень при 350°С

Рисунок 2.9 – Криві потенціометричного титрування та регенерації зразків сорбентів при 350°С

3.9Побудова калібрувальної кривої

Таблиця 2.3 – Залежність виміряної оптичної густини від концентрації робочих розчинів

Рисунок 2.10 – Калібрувальна крива

3.10Сорбція фосфатів з робочих розчинів

Готуємо 1 дм³ модельного розчину з концентрацією KH₂PO₄ 1 ммоль/дм³_. Вимірюємо pH отриманого розчину: pH=3,7 – pH не повинен бути більше 5. Відбираємо в колбу на 100 см³ 50 см³ отриманого розчину, додаємо 25 см³ реактиву на фосфат, доводимо дистильованою водою до мітки. Добре перемішуємо і чекаємо 15 хвилин. Вимірюємо оптичну густину модельного розчину на фотоелектрокалориметрі при довжині хвилі λ=490 нм. Розчином порівняння є дистильована вода.

Для проведення сорбції в конічні колби на 100 см³ додаємо по 0,1 г кожного зразка отриманого сорбенту та 25 см³ модельного розчину. Кожний зразок сорбенту ставимо на струшування на 30 хвилин, 1 годину, 2 години. Тобто отримуємо 12 колб зі зразками, прожареними за температури 300°С та 12 колб зі зразками, прожареними при 350°С.

Через визначений час знімаємо колби зі струшування, кожний з розчинів одразу фільтруємо через паперові фільтри в мірні колби ємністю на 100 см³. Доводимо фільтрат дистильованою водою до мітки. Перемішуємо розчини. З кожної колби почергово відбираємо аліквоту 75 см³ в колби на 100 см³, додаємо по 25 см³ реактиву на фосфат. Всі розчини добре перемішуємо і залишаємо постояти на 15 хвилин. Після цього вимірюємо оптичну густину отриманих розчинів при довжині хвилі λ=490 нм з розчином порівняння – дистильованою водою. Таку операцію проводимо з усіма зразками сорбентів.

Згідно виміряних даних оптичної густини, розраховуємо залишкову концентрацію P₂O₅ у фільтратах.

Кількість P₂O₅ у розчинах, розраховуємо за формулами наступними формулами:

1. Для модельного розчину:

(2.4)

2. Для розчинів після сорбції:

	(2.5)
Відсоток вилучення визначають за формулою:	(2.6)

В результаті побудови калібрувальної кривої отримано наступні значення кількості P₂O₅ (таблиця 2.4).

Таблиця 2.4 – Залежність оптичної густини від вмісту фосфатів у різних зразках при різній температурі та при різному часі контактування з сорбентом

Зразок	D			(граф.) в см3			,			х, %
300 °С
	30 хв	1 год	2 год	30 хв	1 год	2 год	30 хв	1 год	2 год	30 хв	1 год	2 год
С1	0,045	0,045	0,03	0,82	0,82	0,53	43,6	43,6	24,6	17,6	17,6	53,5
С2	0,055	0,06	0,045	1,00	1,11	0,82	53,3	59,2	43,6	0,8	11,9	17,6
С3	0,055	0,06	0,065	1,00	1,11	1,20	53,3	59,2	64,0	0,8	11,9	21
С4	0,075	0,06	0,07	1,11	1,30	1,39	74,1	69,3	59,2	11,9	31,0	40,1
350 °С
	30 хв	1 год	2 год	30 хв	1 год	2 год	30 хв	1 год	2 год	30 хв	1 год	2 год
С1	0,025	0,015	0,01	0,44	0,24	0,14	23,5	12,8	7,5	55,6	75,8	85,8
С2	0,035	0,025	0,02	0,63	0,44	0,34	33,6	23,5	18,1	36,5	55,6	65,8
С3	0,04	0,03	0,025	0,72	0,53	0,44	38,4	28,3	23,5	27,4	46,5	55,6
С4	0,045	0,035	0,03	0,82	0,63	0,53	43,7	33,6	28,3	17,4	36,5	46,5

Було виміряно також оптичну густину модельного розчину. Для цього додали в колбу на 100 см³ 50 см³ модельного розчину, додали 25 см³ реактиву на фосфат, довели дистильованою водою до мітки. Зачекали 15 хвилин, і виміряли оптичну густину: D₀=0,14;

Концентрацію P₂O₅ у модельному розчині розраховуємо за формулою (2.4):

.

Концентрацію P₂O₅ у фільтратах розраховуємо за формулою (2.5):

.

Відсоток вилучення фосфатів визначаємо за формулою (2.6) :

.

Отримані результати приводимо до графічного вигляду.

Рисунок 2.11 – Залежність ступеня вилучення від часу для зразка сорбенту С1: 1 – 300 °С; 2 – 350 °С

Рисунок 2.12 – Залежність ступеня вилучення від часу для зразка сорбенту С2: 1 – 300 °С; 2 – 350 °С

Рисунок 2.13 – Залежність ступеня вилучення від часу для зразка сорбенту С3: 1 – 300 °С; 2 – 350 °С

Рисунок 2.14 – Залежність ступеня вилучення від часу для зразка сорбенту С4: 1 – 300 °С; 2 – 350 °С