NaI Natrii iodidum

Получение.

Бромиды и йодиды получают одинаково. Железные стружки смешивают с водой и приливают избыток йода. Тщательно перемешивают, а затем +Na₂CO₃. Р-р фильтруют, фильтрат выпаривают.

4 I₂+3Fe=>Fe₃I₈ (FeI₂*2FeI₃)

Fe₃I₈+4Na₂CO₃+4H₂O=>8NaI+Fe(OH)₂+2Fe(OH)₃+4CO₂

Свойства. Белый кристаллический порошок, без запаха, соленого вкуса. На воздухе сыреет и разлагается с выделением йода. Очень легко растворим в воде, растворим в спирте, глицерине.

3)Определение I^-.

Препарат р-ют в воде, подкисляют HNO₃ и + р-р AgNO₃. Обр. жёлтый ос. Нерастворимый в HNO₃ и NH₄OH.

NaI+AgNO₃=>AgI+ NaNO₃

AgI+ HNO₃=>

AgI+ NH₄OH=>

Cl^-+ AgNO₃=> AgCl – белый.

Br^-+ AgNO₃=> AgBr – светло жёлтый.

I^-+ AgNO₃=> AgI – жёлтый.

I^- – сильный в-ль, поэтому его обнаруживают со слабым ок-ем – NaNO₂/FeCl₃.

Препарат растворяют в воде +HCl (H₂SO₄) и слабый ок-ль и хлороформ. Встряхивают, хлороформенный слой окр. в розовый цвет.

2FeCl₃+2KI===>I₂+2FeCl₂+2KCl

2NaNO₂+2KI+4HCl===>I₂+2KCl+2NO+2NaCl+2H₂O

Количественное определение.

Аргентометрия по Фаянсу

ТНП, предварительно высушенную(100С -4 ч.), р-ют в воде + уксусною к-ту. Инд. эозинат натрия. Титруют р-ром AgNO₃ до :

1)Появления роз. ос.

2)Коагуляции осадка (просветление р-ра над осадком).

NaI+ AgNO₃=>AgI+NaNO₃

Na ind(эозинат натрия)=>Na+ind(роз.)

ВАК.

1)Метод меркуриметрии:

ТНП пипеткой пом. в колбу для титрования, подкисляют HNO₃ и титруют р-ром Hg(NO₃)₂ с конц. 0,1 моль/л, без индекатора, до оброзования красно-оранж. ос.

4NaI+ Hg(NO₃)₂=>Na₂(HgI₄)+NaNO₃

(.) Na₂(HgI₄)+ Hg(NO₃)₂=>2HgI₂+2NaNO₃

(.) 2NaI+ Hg(NO₃)₂=>HgI₂+2NaNO₃

2)Метод меркурометрии.

ТНП пипеткой пом. в колбу для титрования, подкисляют HNO₃, доб. инд. дифенил карбазон.

2NaI+Hg₂(NO₃)₂=>Hg₂I₂+2NaNO₃

Применение.При недостатке йода в организме (эндемический зоб), некоторых воспалительных заболеваниях.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в сухом месте.

Ki Kalii iodidum

Получение.

Бромиды и йодиды получают одинаково. Железные стружки смешивают с водой и приливают избыток йода. Тщательно перемешивают, а затем +К₂CO₃. Р-р фильтруют, фильтрат выпаривают.

4 I₂+3Fe=>Fe₃I₈ (FeI₂*2FeI₃)

Fe₃I₈+4К₂CO₃+4H₂O=>8КI+Fe(OH)₂+2Fe(OH)₃+4CO₂

Свойства. Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса. Во влахном воздухе сыреет. Очень легко растворим в воде, растворим в глицерине, мало растворим в спирте.

Подлинность.

На катион калия.

1) Крупинка соли, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет.

2) Виннокаменая к-та в присутствии ацетата Na или гидротартрат Na.

COOH COOK

HCOH + KBr = HBr + HCOH

HCOH HCOH

COOH COOH (белый кристаллический осадок, растворимый в кислотах)

CH₃COONa+HCl=>CH₃COOH+NaCl

COONa COOK

HCOH + KBr = NaBr + HCOH

HCOH HCOH

COOH COOH (белый кристаллический осадок, растворимый в кислотах

3)Определение йодидов..

Препарат р-ют в воде, подкисляют HNO₃ и + р-р AgNO₃. Обр. жёлтый ос. Нерастворимый в HNO₃ и NH₄OH.

КI+AgNO₃=>AgI+ КNO₃

AgI+ HNO₃=>не растворяется

AgI+ NH₄OH=>не растворяется

Cl+ AgNO₃=> AgCl – белый.

Br+ AgNO₃=> AgBr – светло жёлтый.

I+ AgNO₃=> AgI – жёлтый.

I – сильный в-ль, поэтому его обнаруживают со слабым ок-ем – NaNO₂/FeCl₃.

Препарат растворяют в воде +HCl (H₂SO₄) и слабый ок-ль и хлороформ. Встряхивают, хлороформенный слой окр. в розовый цвет.

2FeCl₃+2KI===>I₂+2FeCl₂+2KCl

2NaNO₂+2KI+4HCl===>I₂+2KCl+2NO+2NaCl+2H₂O

Количественное определение.

Аргентометрия по Фаянсу (с поверхностнодействующим индикатором).

ТНП, предварительно высушенную(10 С -4 ч.), р-ют в воде + уксусною к-ту. Инд. эозинат натрия(поверхностнодействующий индикатор=ПДИ). Титруют р-ром AgNO₃ до :

1)Появления роз. ос.

2)Коагуляции осадка (просветление р-ра над осадком).

КI+ AgNO₃=>AgI+КNO₃

К ind(эозинат натрия)=>К+ind(роз.)

ВАК.

1)Метод меркуриметрии:

ТНП пипеткой пом. в колбу для титрования, подкисляют HNO₃ и титруют р-ром Hg(NO₃)₂ с конц. 0,1 моль/л, без индекатора, до оброзования красно-оранж. ос.

4КI+ Hg(NO₃)₂=>К₂(HgI₄)+КNO₃

(.) К₂(HgI₄)+ Hg(NO₃)₂=>2HgI₂+2КNO₃

(.) 2КI+ Hg(NO₃)₂=>HgI₂+2КNO₃

2)Метод меркурометрии.

ТНП пипеткой пом. в колбу для титрования, подкисляют HNO₃, доб. инд. дифенил карбазон.

2КI+Hg₂(NO₃)₂=>Hg₂I₂+2КNO₃

Применение. При недостатке йода в организме, при некоторых воспалительных процессах.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.

Solutio Iodi 5% spirituosa = Tinctura Iodi 5%

Состав:

Йода кристаллического – 50,0

Калия йодида – 20,0

Воды и спирта поровну до 1 литра.

Свойства. Прозрачная жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом. Смешивается во всех соотношениях с водой и спиртом.

Подлинность.

К 10 мл. воды + 1 кап. р-ра йода и + крахмал => синее окр.

Испытание на чистоту.

Т.к. р-р устойчив готовится из чистых в-в, то испытание не проводится.

Количественное определение.

Определение йода и йодидов проходит в одном р-ре.

а)Опредиление йода.

ТНП пипеткой пом. в склянку с притёртой пробкой и титруют р-ром Na₂S₂O₃ до обесцвечивания ( титрование ведут без крахмала, т.к. этот р-р будет использован для определения йодидов и крахмал мешает их титрованию).

I₂+Na₂S₂O₃===>2NaI+Na₂S₄O₆ (тетратионат натрия).

б)Определение KI.

Р-р после титрования йода подкисляют CH₃COOH, доб. индикатор эозинат натрия(ПДИ) и титруют р-ром AgNO₃ до:

- роз. окраски ос.

- коагуляции ос.

KI+ AgNO₃=>AgI+KNO₃

NaI+ AgNO₃=>AgI+NaNO₃

% KI=(V_AgNO3*K-V_Na2S2O3*K)*T_AgNO3/KI*100/навеска.

Применение. Антисептическое средство наружно, внутрь- в виде капель в молоке для профилактики атеросклероза.

Хранение. Сп.Б. В склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте. В.Р.Д.20 капель В.С.Д.60капель.

Элементы VI группы периодической системы

AQUAE PURIFICATA(ВОДА ОЧИЩЕНАЯ):

Получение:

Существует несколько способов очистки:

1)дистиляция в асептических условиях:

2)ионный обмен: воду пропускают через специальные смолы-иониты. 3)обратное амотическое давление: Под действием осмотического давления природная вода, оставляя все примеси проходит через полупроницаемые мембраны в виде чистого растворителя.

Испытание на чистоту:

Не должно быть: хлоридов, сульфатов, СО2 , Са, тяжёлых металлов, вост. В-ва. ; NH3 не более эталона .сухой остаток после выпаривания не д.б. более 0,001 процент. Микробиологическая чистота. Должна соответствовать требованиям на питьевую воду, т.е. не более 100 микроорганизмов в 1 мл, при отсутствии бактерий кишечной палочки и золотого стафилокока.

. Хранят не более 3-х суток.

AQUAE PRO INJECTIONITUS

Получение:

Вода очищенная не пригодная для инъекции, так как она может содержать природные вещества – погибшие микроорганизмы и продукты их жизнедеятельности или распада.Поэтому вода для инъекций должна быть пирогенной. С этой целью свежеперегнанную воду очищенную кипятят в течение 30 минут по ГФ. В настоящее время используют пирогенные электрические перегонные аппараты. Пирогенные вещества не летучие и не перегоняются с водяным паром. Они могут попасть в дистиллят с капельками воды при бурном образовании пара. Поэтому в аппаратах должен быть встроен брызгоулавливатель.

Вода годна к употреблению не более 24 часов.

Внутриаптечный контроль воды очищенной и воды для иньекции:

Вода очищенная и вода для инъекций ежедневно подвергаются качесвтенному анализу: на отсутствие хлоридов, сульфатов и кальция.

Вода, предназначенная для изготовления стерильных растворов, кроме указанных выше испытаний должна быть проверена на отсутствие востанавливающих веществ солей амония и углерода диоксида. Ежеквартально вода очищенная должна направляется в территориальную КАЛ для полного контроля.

Один раз в квартал – на отсутствие пирогенных веществ.

Два раза в квартал – на отсутствие бактерий.

SOLUTIO HYDROGENII PEROXYDI DILUTA (раствор перекиси водорода):

Получение:

электролетический способ. При электролизе концентрированной серной кислоты выделяется надсерная кислота.

Надсерная (пероксодисерная) кислота устойчива только при очень низких температурах.

При более высоких температурах она подвергается гидролизу с образованием перекиси водорода.

H₂S₂O₈ + 2H₂O -> 2H₂SO₄ + H₂O₂

Путем перегонки в вакууме получают раствор перекиси водорода концентрированной или пергидроль (30%). Сведения о концентрированном растворе в ГФ Х.

Фармакопейный трёхпроцентный раствор получают путем разведения пергидроля в отношении 1:10.

Состав: пергидроля 10 г.; антифебрина (бензоата натрия) 0,05 г.; воды до 100 мл.

Приготовление:

В части воды растворяют пергидроль, а в другой части при нагревании растворяют антифебрин, его прибавляют к раствору пергидроля и перемешивают.

Описание: Бесцветная прозрачная жидкость со слабым специфическим запахом. Устойчива в кислой среде, в щелочной - разлагается.

Подлинность:

Реакция образования надхромовой кислоты

Препарат подкисляют серной кислотой, + эфир и по каплям р-р дихромата калия. Эфирный слой окрашивается в синий цвет

K₂CrО₇ + H₂SO₄-> H₂Cr₂O₇ + K₂SO₄

Дихромовая кислота

H₂Cr₂O₇ + H₂O₂ ->H₂Cr₂O₃ +H₂O

Надхромовая кислота

При стоянии синяя окраска переходит в зелёную, Cr +6 переходит в Cr +3.

H₂Cr₂O₈ + 3H₂SO₄ -> Cr₂(SO₄)₃ + 4H₂O + 2O₂ ^

Количественное определение:

По ГФ 10. Метод пермангонатометрии.

10 мл. препарата помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки. К 10 мл полученного разведения прибавляют серную кислоту и титруют 0, 1 моль/л раствором перманганата калия до слабо розового окрашивания (без индикатора).

2KMnO₄ + 5H₂O₂ + 3H₂SO₄ -> 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O + 5O₂ ^

Natrii thiosulfas.

Na₂S₂O₃*5H₂O

Получение.

Кипячением или сплавлением.

Na₂SO₃+S===> Na₂S₂O₃

Свойства.

Б/ц кристаллы, без запаха, солёно-горького вкуса. В сухом воздухе выветривается, во влажном отсыревает. При нагревании до 50⁰ плавится в собственной кристоллической воде.

Растворимость.

Очень легко растворим в воде, не растворим в спирте. Водные р-ры имеют слабо щелочную р-цию среды(щелочная- на лакмусе; фенол-фтолеиновая – нейтральная).

Подлинность.1) на катион натрия (см. хлорид натрия)

2) S₂O₃^-2

а) Сильная минеральная к-та.(череэ некоторое время ощущается запах жженой серы и наблюдают образование осадка свободной серы )

Na₂S₂O₃+2HCl=>2NaCl+ H₂S₂O₃

H₂S₂O₃=>S+SO₂+ H₂O

б)Избыток AgNO₃.

К р-ру преп.+ AgNO₃ в изб. => обр. белый осадок, переходящий в жёлтый, коричневый, чёрный(если присудствуют сульфиды, то осадок сразу чёрный).

Na₂S₂O₃+2AgNO₃=> Ag₂S₂O₃+2NaNO₃

Ag₂S₂O₃=>Ag₂SO₃+S

Ag₂SO₃ +H₂O=>H₂SO₄+Ag₂S

Испытание на чистоту.

1)Р-р препарата д.б.б/ц и прозрачным.

2)Не д.б. превышен предел щёлочности.

3)Не д.б. недопустимых примесей: SO₄, SO₃, S, NH₄, As, Se, Ca.

4)Хлоридов и жнлеза не более эталона.

Количественное определение.

1)Метод йодометрии.

ТНП растворяют в воде + инд. крахмал и титруют до синей окраски. Сод. препарата д.б. не менее 99% и не более 102%.(завышение объясняется возможным выветриванием препарата.)

2Na₂S₂O₃+I₂==> Na₂S₄O₆+2NaI

Применение. Детоксицирующее средство ( при отравлении цианидами, хлором, солями тяжелых металлов), наружно как инсектицидное средство (для лечения чесотки по прописи Демьяновича)

Хранение В хорошо укупоренной таре.

Элементы IV группы периодической системы