Acidum benzoicum

Получение

1 Окисление толуола

Свойства.Бесцветные игольчатые кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. При нагревании возгоняется, перегоняется с водяным паром. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, зфире, хлороформе и бензоле, растворим в жирных кислотах.

Подлинность

1.опр Тплав.122-124,5⁰С

2 Реактив FeСl₃

_. Образуется осадок желто-розового цвета.

Нефармакопейные реакции.

1 Реакция позволяющая разделить две кислоты(бензойную и салициловую): растворяют в воде и хлороформе и прибавляют CuSO₄. Водный слой окрашивается в зеленый цвет (салициловая кислота), хлороформенный слой окрашивается в бирюзовый цвет (бензойная кислота).

Количественное определение

1 Метод нейтрализации в спиртовой среде ( спирт необходим для растворения кислоты и уменьшения гидролиза продуктов реакции)

Применение Антисептическое средство.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Acidum salicylicum

Орто-гидрокси бензойная кислота

Получение

1 Реакция карбоксилирование фенолята натрия (реакция идет при повышении давления, t=120-130⁰С)

Метод Кольбе, Шмидта

Полученную кислоту очищают путем многократной перекристаллизацией из воды

Свойства. Белые мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок без запаха. Летуч с водяным паром, при осторожном нагревании возгоняется. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, растворим в спирте, эфире, трудно растворим в хлороформе

Подлинность

1 Определение температуры плавления по ГФ 158-161⁰С

2 Реактив FeCL₃

Салициловую кислоту растворяют в воде (t⁰) и прибавляют раствор FeCL₃ появляется сине-фиолетовое окрашивание исчезающее при добавлении HCl,устойчивое при добавлении CH₃COOH.

3 Реакция декарбоксилирования.

Сухой препарат нагревают с цитратом натрия, ощущается запах фенола.

4 В выпарительную чашку помещают несколько кристаллов салициловой кислоты и H₂SO₄ конц и нагревают осторожно. Выделившийся газ пропускают через известковую воду, которая мутнеет.

CO₂ + Ca(OH)₂=CaCO₃+H₂O

Нефармакопейные реакции

1 Реакция позволяющая разделить две кислоты растворяют в воде и хлороформе и прибавляют CuSO₄. Водный слой окрашивается в зеленый цвет (салициловая кислота), хлороформенный слой окрашивается в бирюзовый цвет (бензойная кислота).

2 Получение ауринового красителя.

В выпарительную чашку помещают несколько кристаллов салициловой кислоты добавляют формальдегид и H₂SO₄. Появляется малиновое окрашивание.

Количественное определение

1 Метод нейтрализации в спиртовой среде (спирт добавляют для растворения кислоты и подавления гидролиза продуктов реакции)

Нефармакопейный метод

Метод броматометрии

Примение.Антисептическое, кератолитическое средство.

Хранение В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Natrii benzoas

Получение

Получают при нейтрализации кислот раствором Na₂CO₃. Полученный раствор выпаривают. Сухой остаток очищают многократной перекристаллизацией воды.

Свойства.Белый кристаллический порошок без запаха или с очень слабым запахом, сладковоъато-соленого вкуса.

Легко растворим в воде, трудно- в спирте. Реакция водных растворов щелочная.

Подлинность

1 На Na⁺

2 На кислотную часть

А) Реактив FeCl₃

образуется осадок желто-розового цвета.

Б) К раствору препарата прибавляют соляную кислоту и образуется осадок кислоты, который отделяют, сушат и определяют температуру плавления = 120-124⁰С.

Количественное определение

Метод нейтрализации

ТНП растворяют в воде и добавляют эфир, добавляют смешанный индикатор метиловый синий и метиловый оранжевый (1:1). Раствор титруют раствором HCl с 0,5 моль/л и титруют до фиолетовой окраски водного слоя.

Эфир добавляют для извлечения кислоты, выделяющийся в процессе титрования.

Применение. Отхаркивающее средство.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.