NaI Natrii iodidum
Получение.
Бромиды и йодиды получают одинаково. Железные стружки смешивают с водой и приливают избыток йода. Тщательно перемешивают, а затем +Na2CO3. Р-р фильтруют, фильтрат выпаривают.
4 I2+3Fe=>Fe3I8 (FeI2*2FeI3)
Fe3I8+4Na2CO3+4H2O=>8NaI+Fe(OH)2+2Fe(OH)3+4CO2
Свойства. Белый кристаллический порошок, без запаха, соленого вкуса. На воздухе сыреет и разлагается с выделением йода. Очень легко растворим в воде, растворим в спирте, глицерине.
3)Определение I-.
Препарат р-ют в воде, подкисляют HNO3 и + р-р AgNO3. Обр. жёлтый ос. Нерастворимый в HNO3 и NH4OH.
NaI+AgNO3=>AgI+ NaNO3
AgI+ HNO3=>
AgI+ NH4OH=>
Cl-+ AgNO3=> AgCl – белый.
Br-+ AgNO3=> AgBr – светло жёлтый.
I-+ AgNO3=> AgI – жёлтый.
I- – сильный в-ль, поэтому его обнаруживают со слабым ок-ем – NaNO2/FeCl3.
Препарат растворяют в воде +HCl (H2SO4) и слабый ок-ль и хлороформ. Встряхивают, хлороформенный слой окр. в розовый цвет.
2FeCl3+2KI===>I2+2FeCl2+2KCl
2NaNO2+2KI+4HCl===>I2+2KCl+2NO+2NaCl+2H2O
Количественное определение.
Аргентометрия по Фаянсу
ТНП, предварительно высушенную(100С -4 ч.), р-ют в воде + уксусною к-ту. Инд. эозинат натрия. Титруют р-ром AgNO3 до :
1)Появления роз. ос.
2)Коагуляции осадка (просветление р-ра над осадком).
NaI+ AgNO3=>AgI+NaNO3
Na ind(эозинат натрия)=>Na+ind(роз.)
ВАК.
1)Метод меркуриметрии:
ТНП пипеткой пом. в колбу для титрования, подкисляют HNO3 и титруют р-ром Hg(NO3)2 с конц. 0,1 моль/л, без индекатора, до оброзования красно-оранж. ос.
4NaI+ Hg(NO3)2=>Na2(HgI4)+NaNO3
(.) Na2(HgI4)+ Hg(NO3)2=>2HgI2+2NaNO3
(.) 2NaI+ Hg(NO3)2=>HgI2+2NaNO3
2)Метод меркурометрии.
ТНП пипеткой пом. в колбу для титрования, подкисляют HNO3, доб. инд. дифенил карбазон.
2NaI+Hg2(NO3)2=>Hg2I2+2NaNO3
Применение.При недостатке йода в организме (эндемический зоб), некоторых воспалительных заболеваниях.
Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в сухом месте.
Ki Kalii iodidum
Получение.
Бромиды и йодиды получают одинаково. Железные стружки смешивают с водой и приливают избыток йода. Тщательно перемешивают, а затем +К2CO3. Р-р фильтруют, фильтрат выпаривают.
4 I2+3Fe=>Fe3I8 (FeI2*2FeI3)
Fe3I8+4К2CO3+4H2O=>8КI+Fe(OH)2+2Fe(OH)3+4CO2
Свойства. Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса. Во влахном воздухе сыреет. Очень легко растворим в воде, растворим в глицерине, мало растворим в спирте.
Подлинность.
На катион калия.
1) Крупинка соли, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет.
2) Виннокаменая к-та в присутствии ацетата Na или гидротартрат Na.
COOH COOK
HCOH + KBr = HBr + HCOH
HCOH HCOH
COOH COOH (белый кристаллический осадок, растворимый в кислотах)
CH3COONa+HCl=>CH3COOH+NaCl
COONa COOK
HCOH + KBr = NaBr + HCOH
HCOH HCOH
COOH COOH (белый кристаллический осадок, растворимый в кислотах
3)Определение йодидов..
Препарат р-ют в воде, подкисляют HNO3 и + р-р AgNO3. Обр. жёлтый ос. Нерастворимый в HNO3 и NH4OH.
КI+AgNO3=>AgI+ КNO3
AgI+ HNO3=>не растворяется
AgI+ NH4OH=>не растворяется
Cl+ AgNO3=> AgCl – белый.
Br+ AgNO3=> AgBr – светло жёлтый.
I+ AgNO3=> AgI – жёлтый.
I – сильный в-ль, поэтому его обнаруживают со слабым ок-ем – NaNO2/FeCl3.
Препарат растворяют в воде +HCl (H2SO4) и слабый ок-ль и хлороформ. Встряхивают, хлороформенный слой окр. в розовый цвет.
2FeCl3+2KI===>I2+2FeCl2+2KCl
2NaNO2+2KI+4HCl===>I2+2KCl+2NO+2NaCl+2H2O
Количественное определение.
Аргентометрия по Фаянсу (с поверхностнодействующим индикатором).
ТНП, предварительно высушенную(10 С -4 ч.), р-ют в воде + уксусною к-ту. Инд. эозинат натрия(поверхностнодействующий индикатор=ПДИ). Титруют р-ром AgNO3 до :
1)Появления роз. ос.
2)Коагуляции осадка (просветление р-ра над осадком).
КI+ AgNO3=>AgI+КNO3
К ind(эозинат натрия)=>К+ind(роз.)
ВАК.
1)Метод меркуриметрии:
ТНП пипеткой пом. в колбу для титрования, подкисляют HNO3 и титруют р-ром Hg(NO3)2 с конц. 0,1 моль/л, без индекатора, до оброзования красно-оранж. ос.
4КI+ Hg(NO3)2=>К2(HgI4)+КNO3
(.) К2(HgI4)+ Hg(NO3)2=>2HgI2+2КNO3
(.) 2КI+ Hg(NO3)2=>HgI2+2КNO3
2)Метод меркурометрии.
ТНП пипеткой пом. в колбу для титрования, подкисляют HNO3, доб. инд. дифенил карбазон.
2КI+Hg2(NO3)2=>Hg2I2+2КNO3
Применение. При недостатке йода в организме, при некоторых воспалительных процессах.
Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.
Solutio Iodi 5% spirituosa = Tinctura Iodi 5%
Состав:
Йода кристаллического – 50,0
Калия йодида – 20,0
Воды и спирта поровну до 1 литра.
Свойства. Прозрачная жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом. Смешивается во всех соотношениях с водой и спиртом.
Подлинность.
К 10 мл. воды + 1 кап. р-ра йода и + крахмал => синее окр.
Испытание на чистоту.
Т.к. р-р устойчив готовится из чистых в-в, то испытание не проводится.
Количественное определение.
Определение йода и йодидов проходит в одном р-ре.
а)Опредиление йода.
ТНП пипеткой пом. в склянку с притёртой пробкой и титруют р-ром Na2S2O3 до обесцвечивания ( титрование ведут без крахмала, т.к. этот р-р будет использован для определения йодидов и крахмал мешает их титрованию).
I2+Na2S2O3===>2NaI+Na2S4O6 (тетратионат натрия).
б)Определение KI.
Р-р после титрования йода подкисляют CH3COOH, доб. индикатор эозинат натрия(ПДИ) и титруют р-ром AgNO3 до:
- роз. окраски ос.
- коагуляции ос.
KI+ AgNO3=>AgI+KNO3
NaI+ AgNO3=>AgI+NaNO3
% KI=(VAgNO3*K-VNa2S2O3*K)*TAgNO3/KI*100/навеска.
Применение. Антисептическое средство наружно, внутрь- в виде капель в молоке для профилактики атеросклероза.
Хранение. Сп.Б. В склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте. В.Р.Д.20 капель В.С.Д.60капель.