2. Получение пероксида натрия

Процесс получения ПН осуществляется в реакторе представляющем собой вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 0,512 м³, эмалированный, снабженный мешалкой и рубашкой. В реактор самотеком из мерника загружается расчётное количество едкого натра, из мерника загружается обессоленная вода, необходимая для разбавления раствора едкого натра до массовой доли 12,5-13,5 %. Раствор в реакторе перемешивается 20-30 минут, отбирается проба на анализ. Для захолаживания раствора в рубашку реактора подаётся рассол с температурой -15°С. Раствор захолаживается до температуры 0-1°С. Из мерника малой порцией подается самотеком пероксид водорода, с таким расчетом, чтобы температура в реакторе после подачи пероксида водорода не повышалась более 5°С. При снижении температуры в реакторе до 0°С подается следующая порция ПВ.

Пероксид натрия перемешивается. Мешалка реактора останавливается только после слива ПН в реактор синтеза KCS.

3. Синтез н-бутоксиэтилпероксидикарбоната

Процесс получения KCS осуществляется в реакторе, представляющем собой эмалированный вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 1,0 м³, снабженный рубашкой, мешалкой и тремя волнорезами.

В реактор из мерника самотёком загружается KCF и пентан-гексановая фракция (ПГФ). Включается мешалка, в рубашку реактора подаётся рассол с температурой -15°С. Смесь захолаживается до температуры -10÷-8°С. Подача раствора ПН малой порцией в реактор осуществляется самотеком с таким расчетом, чтобы температура в реакторе после подачи ПН не превышала -3°С. При снижении температуры в реакторе до -8°С подается следующая порция ПН из реактора.

По окончании загрузки ПН, реакционная масса дополнительно перемешивается в течение 10-15 мин. Затем инициатор (KCS) из реактора насосом перекачивается в промывной бак. Мешалка реактора при этом не останавливается. В промывном баке раствор KCS в ПГФ в течение 15-30 мин. отстаивается и разделяется на два слоя. Нижний водный слой, содержащий 85% воды и растворенный в ней хлористый натрий, перекись водорода, едкий натр и часть разложившегося KCS, сливается в емкость для разложения KCS при нейтрализации.

В оставшийся верхний слой заливается обессоленная захоложенная вода с температурой 0-2°С до уровня лопасти мешалки промывного бака. Содержимое бака перемешивается путем 3-х кратного включения мешалки на 20-30 секунд с перерывами между включениями на 10-15 секунд и отстаивается в течение 15-30 минут. Нижний водный слой вновь сливается. Операция промывки выполняется 2 раза.

Промытый раствор KCS расфасовывается в канистры. Канистры с раствором KCS устанавливаются в холодильный шкаф, где выдерживаются 10-15 ч при температуре -10÷-5°С. После вымораживания раствор KCS сливается в усреднитель через воронку с сеткой из нержавеющей стали, откуда расфасовывается в канистры и доставляется потребителю.

4. Синтез хлорсодержащей композиции и пероксидной инициирующей композиции.

Синтез проводят в тех же реакторах, что и синтез KCF и в аналогичных условиях. Порядок загрузки реагентов следующий: фосген, бутилцеллозольв, смесь СЖК и ДМФА.

По окончании реакции при температуре 45-50°С, производится отдувка непрореагировавшего фосгена подачей в реактор через барботер азота. По окончании отдувки производится слив части нижнего слоя 0,2 - 0,5 кг через пробоотборники в стеклянные закрывающиеся бутыли. При сливе нижнего слоя мешалку реактора останавливают. Нижний слой представляет собой отработанный катализатор.

Затем из реактора отбирается проба для определения массовой доли фосгена в ХК. При достижении массовой доли фосгена в ХК менее 0,5% отдувка прекращается и ХК сливается в сборник.

Синтез ПИК проводят в том же реакторе, что и синтез н-бутоксиэтилпероксидикарбоната и в аналогичных условиях. Вместо KCF используют полученную на предыдущей стадии хлорсодержащую композицию.