11.Методы количественного анализа

Гравиметрические методы по способу получения продукта реакции делят на:

• химико-гравиметрический - измерение массы продукта химической реакции

• электрогравиметрический - измерение массы продуктов электрохимической реакции

• термогравиметрический - измерение массы образца при термическом воздействии

Основная операция гравиметрического анализа - взвешивание на аналитических весах.

Волюмометрические методы в зависимости от характера вещества делят на:

• газоволюмометрические - измерение объема газа

• лепидоволюмометрические - титриметрические - измерение объема жидкого реагента, израсходованного на взаимодействие с веществом

Растворы реактивов с точной концентрацией, которые используются в титриметрическом методе, называют титрантами, вторичными стандартами или рабочими растворами. Определение точки эквивалентности в титриметрическом анализе проводят титрованием, то есть постепенным добавлением титранта к раствору определяемого вещества; при этом точка эквивалентности фиксируется с помощью индикаторов химического или инструментального типа.

Химические индикаторы изменяют свой цвет в зависимости от pH, окислительно-восстановительного потенциала, при появлении в растворе избытка реагента или исчезновении определенного вещества. Это служит сигналом о наступлении точки эквивалентности реакции и об окончании титрования.

В качестве инструментальных индикаторов используются приборы, фиксирующие pH, оксилительно-восстановительный потенциал, электропрводимость раствора и другие свойства.

Методы, в которых используют инструментальные индикаторы, называют инструментальными или физико-химическим титрованием и относят к группе инструментальных анализов.

Методы титриметрического анализа основаны на реакция кислотно-основного осаждения, оксиления-восстановления, комплексообразования. В свою очередь, их делят по применяемым реагентам: ацидометрические, перманганатометрические, йодометрическое титрование и т.д.

Титрование можно выполнять различными путями:

Прямое титрование - к раствору определяемого вещества добавляют небольшими порциями титрант; иногда используют реверсивное титрование (титрование раствором определяемого вещества точного объема титранта).

При обратном титровании используют 2 титранта: сначала к анализируемому раствору добавляют избыток титранта №1. Непрореагировавший титрант №1 оттитровывают другим титрантом №2. Количество израсходованного на взаимодействие с веществом титранта №1 определяют по разнице между добавленным и оттитрованым его объемом. Например: NaCl в растворе можно определить прямым титрованием AgNO₃. Но также можно добавить избыток титранта №1 (AgNO₃) и оттитровать непрореагировавшую часть титрантом №2 (родонит аммония - раствор). Количество израсходованного на взаимодействие с NaCl раствора AgNO₃ определяют по разнице между добавленным его объемом V₁ и оттитрованным (раствором титранта №2) - V₂.

          V = V₁ - V₂

Заместительное титрование применяют в тех случаях, когда прямое или обратное титрование вещества невозможно или вызывает затруднение. К веществу прибавляют какой-либо реагент, при взаимодействии с которым количественно выделяется продукт реакции. Его оттитровывают подходящим титрантом. Например: K₂Cr₂O₇ определяют путем добавления KJ и H₂SO₄. Выделившийся в результате окислительно-восстановительной реакции J₂ титруют раствором Na₂S₂O₃.

Инструментальные методы количественного анализа делят на:

• физические - определение веществ по их физическим свойствам

• физико-химические - проведение химической реакции с веществами и их определение либо по физическим свойствам продукта реакции, либо с помощью физической индикации точки эквивалентности реакции.