4.Требования, предъявляемые к анализу

1. Правильность результатов анализа—получение результатов, близких к действительным.

2. Воспроизводимость анализа—получение одинаковых или близких результатов при повторных определениях.

3: Экспрессность—быстрота выполнения анализа. Чем меньше времени затрачено на анализ, тем выше экспрессность.

4. Реактив не должен вступать в реакцию с другими присутствующими в смеси веществами. Посторонние вещества не должны искажать результаты анализа.

5. Реактивы должны обнаруживать малые количества определяемой составной части, т. е. обладать высокой чувствительностью.

6. Анализ на расстоянии (например, анализ атмосферы Венеры, Марса, Солнца, других небесных тел, в глубинах Океана, магмы в жерле вулкана и т. п.).

5.Методы качественного анализа

В зависимости от метода качественного анализа меняется оборудование лаборатории и техника выполнения анализа. В связи с этим выделяют макроанализ, полумикроанализ, микроанализ, субмикроанализ, ультрамикроанализ . В макрометодах для проведения химических реакций используют колбы, химические стаканы, большие пробирки. При использовании большого количества анализируемого вещества данный метод малочувствительный, длительный при реализации и неэкономичный. Противоположностью является ультрамикроанализ, характеризующийся высокой чувствительностью, однако реакций, обладающих столь низким пределом обнаружения, на практике очень мало. Поэтому, в основном, в химических лабораториях используют микро- и полумикрометоды анализа.

По области применения аналитические реакции в качественном анализе делят на групповые и характерные. Групповые реакции служат для выделения из сложной смеси веществ определенных групп, называемых аналитическими. Применяемые при этом реагенты называют групповыми. Групповые реакции используют для обнаружения присутствия данной аналитической группы, для полного отделения одной аналитической группы от других групп, для концентрирования малых следовых количеств веществ, а также для отделения групп веществ, мешающих проведению анализа. Характерными называют аналитические реакции, свойственные данному веществу.

В качественном анализе выделяют две методики проведения полного анализа вещества: систематический анализ и дробный анализ.

Систематическим называют полный анализ исследуемого объекта, осуществляемый путем разделения исходной аналитической системы на несколько подсистем (групп) в определенной последовательности на основе сходства и различий аналитических свойств компонентов системы.

Дробный анализ вещества проводят с отдельными порциями раствора в присутствии всех остальных ионов или веществ. Для проведения дробного анализа необходимы специфичные качественные реакции, либо маскировка мешающих определению компонентов.

6.Аналитическая классификация катионов

I аналитическая группа катионов: NHJ, K+, Rb+, Cs+, Fr+, Li+, Na+, Mg++. К I аналитической группе относятся катионы, не имеющие общего (группового) реактива, способного одновременно осадить все катионы этой группы при совместном их присутствии.

Она подразделяется на две подгруппы:

1-я подгруппа: NH4, K+, Rb+, Cs+(Fr+) — осаждаются следующими групповыми реактивами: Na3[Co (NO2J6] в виде Kt2Na[Co (NO2) 6] и NaHC4H4O6 в виде KtHC4H4O6.

2-я подгруппа: Li+, Na+, Mg++ — группового реактива не имеют.

II аналитическая группа катионов: Са++, Sr++, Ba+4*, Ra++. К второй аналитической группе относятся катионы, осаждаемые общим (групповым) реактивом (NH4J2CO3 в виде нерастворимых в воде^ карбонатов KtCO3. Катионы II группы, в отличие от катионов ltl, IV и V аналитических групп, не осаждаются сульфидом аммония или сероводородом в виде сульфидов.

III аналитическая группа катионов: Ве++, Al+++, TiIV, Cr+++, Zrlv, U02++, Mn++, Fe++, Fe+++, Со++, Ni++, Zn++ (Ga+++, In+++, Sc+++, Y+++, La+++, HfIV, Ac+++, Th1V).

К III аналитической группе катионов относят ионы, осаждаемые из нейтральных или щелочных растворов общим (групповым) реактивом (NH4)2S в виде нерастворимых в воде сульфидов и гидроокисей. Она подразделяется на две подгруппы:

1-я подгруппа: Ве++, Al+++, TiIV, Cr+++, ZrIV, U02++ (Sc+++, Y+++, La+++, HfIV, Ac+++, ThIV) — осаждаются групповым реактивом (NH4)2S в виде гидроокисей.

2-я подгруппа: Mn++, Fe++, Fe+++, Со++, Ni++, Zn++ (Ga+++, In+++) —

осаждаются групповым реактивом сульфидом аммония (NH4J2S в виде сульфидов.

Катионы III аналитической группы, в отличие от катионов IV и V аналитических групп, не осаждаются сероводородом из хлористоводородного раствора в виде сульфидов.

IV аналитическая группа катионов: Hg++, Cu++, Bi+*+, Cd++, Pd++, Tl+++, Sn++, Sn1^, A5IIi5 Asv Sb111, SbV Q6IV1 Au+-", ReIV, Ir1^, PtIv1 Vv WVI, MoVI.

K IV аналитической группе катионов относят ионы, осаждаемые из кислого раствора общим (групповым) реактивом H2S в виде сульфидов и сернистых соединений. Она подразделяется на две подгруппы:

1-подгруппа: Hg++, Cu++, Bi+++, Cd++, Pd++, Т1+++, сульфиды которых нераствори-Н. Л. Меяшуткин (1842—1907). мы в многосернистом аммонии.

2-я подгруппа: Sn++, SnIV, As111, Asv, Sb111, Sb^, GeIV, Au+++, ReIV, IrIV, PtIV, Vv, WVI, MoVI, сернистые соединения которых растворимы в многосернистом аммонии.

Ионы IV аналитической группы в отличие от катионов V аналитической группы не осаждаются хлористоводородной кислотой в виде нерастворимых хлоридов.

V аналитическая группа катионов: Ag+, Pb++, [Hg2]++, Cu+, Au+, Tl+, Pt++.

К V аналитической группе катионов относят ионы, осаждаемые общим (групповым) реактивом хлористоводородной кислотой в виде нерастворимых хлоридов. С нее обычно начинают анализ смеси катионов всех групп.

Указанное разделение катионов на пять аналитических групп дает возможность, Действуя соответствующими реактивами [HCl, H2S, (NH4)2S, (NH4J2CO3] в определенном порядке, проводить систематический анализ сложных смесей катионов