2.1.5 Санітарно-бактеріологічні показники в грунтах

Санітарно-показові бактерії грунту: кишкова паличка, ентерокок, Clostridium perfringens – показники фекального забруднення і термофільні мікроорганізми.

Колі індекс – кількість бактерій групи кишкової палички в 1 г грунту

Грунт вважається чистим, якщо його колі-індекс не перевищує 1000.

Визначення проводиться аналогічно, як для проб води (див. 3.3.5) попередньо зробивши витяжку з грунту.

2.2 Методики визначення деяких хімічних елементів у сільськогосподарській продукції

2.2.1 Методика вимiрювання нiтратiв нiтратомiром н-405

Ця методика призначена для спеціалістів, що займаються вимірюванням масової частки або масової концентрації нітратів у продуктах рослинного походження за допомогою нітратоміра Н-405

Методика розроблена на основі ГОСТ 29270-95 "Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов", ГОСТ 13496.19-86 “Корма растительные. Метод определения нитратов”, методичних вказівках “Ионометрический метод определения нитратов в растениеводческой продукции”, розроблених Ленінградським ветеринарним інститутом в 1990 р., матеріалах НДІ харчування МОЗ України.

Суть методу зводиться до того, що нітрати екстрагуються з рослинної продукції 1 % розчином алюмокалієвих квасків із наступним вимірюванням нітратоміром масової частки, або масової концентрації нітратів у воді, соках, коктейлях.

Цей метод використовують у випадку, коли вміст хлоридів у пробі менший за вміст нітратів більш ніж у 50 разів. У зв’язку з цим, не можна використовувати цей метод для вимірювання концентрації нітратів у солоних огірках, солоних томатах і т. і.

Найменше значення масової концентрації, та масової частки, що визначається за допомогою нітратоміра 2 мг/дм³ і 8 мг/ кг відповідно.

АПАРАТУРА , МАТЕРІАЛИ, РЕАКТИВИ

Для проведення аналізу використовують:

• нітратомір Н-405 ;

• ваги лабораторні загального призначення 3-го класу точності, за ГОСТ 24104-80, із найбільшою допустимою вагою зважування 500 г;

• ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності, за ГОСТ 24104-80, із найбільшою допустимою вагою зважування 200 г;

• колби мірні 2-го класу точності, виконання 1, 2 згідно з ГОСТ 1770-74, розміром 50, 100 см³ ;

• шафа сушильна лабораторна;

• ножиці;

• скальпель;

• тертушка;

• сито штамповане з отворами діаметром 1 мм;

• ступка фарфорова або бронзова, згідно з ГОСТ 9147-80;

• дозатор розміром 50 см³;

• перемішувач лабораторний електромеханічний;

• струшувач або ротатор типу Р-120 або блок екстрагування типу БЭ-1;

• гомогенізатор із частотою обертання 6000 хв^-1;

• кваски алюмокалієві згідно з ГОСТ 4329-77, х. ч.;

• калій хлористий згідно з ГОСТ 4234-77, х. ч.;

• калій азотнокислий згідно з ГОСТ 4217-77, х. ч.;

• калій марганцевокислий;

• вода дистильована згідно з ГОСТ 6709-72.

  • сірчана кислота концентрована;

  • перекис водню 30 %;

Примітка. Допускається використовувати мірний посуд та інші засоби вимірювань, які мають такі ж або кращі метрологічні характеристики.

ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Приготування розчину алюмокалієвих квасків із масовою часткою 1 %:

10алюмокалієвих квасків, зважити з точністю до другого десяткового знаку, перенести у мірну колбу розміром 1000 см³, розчинити дистильованою водою і довести об’єм розчину водою до мітки.

Розчин зберігати у склянці з притертою пробкою не більше ніж 1 рік. При помутнінні або з’явленні осаду, розчин замінити на свіже приготовлений.

Приготування розчину алюмокалієвих квасків із масовою часткою 1 % для вимірювання вмісту нітратів у рослинах сімейства хрестоцвітих (капуста, редис, редька і т. і.):

10 г алюмокалієвих квасків зважити з точністю до другого десяткового знаку, перенести в мірну колбу розміром 1000 см³, розчинити дистильованою водою і добавити у цю колбу 1,0 г марганцевокислого калію. Потім добавити 0,6 мл концентрованої сірчаної кислоти. Отриману суміш розбовтати до розчинення всіх компонентів і долити дистильованою водою до мітки на колбі.

Розчин зберігати у склянці з притертою пробкою не більше одного року. При помутнінні або з’явленні осадку, приготувати свіжий розчин.

Приготування основного розчину азотнокислого калію з молярною концентрацією с _KNO3 = 0,1 моль/дм³ :

10,11 г азотнокислого калію, висушеного за температури 100…105 С до постійної маси, розчинити в розчині алюмокалієвих квасків у мірній колбі розміром 1000 см³ і довести об’єм розчину до мітки.

Розчин зберігати у склянці з притертою пробкою не більше одного року. При помутнінні або з’явленні осадку, приготувати свіжий розчин.

Приготування розчинів із відомою молярною концентрацією нітратів (атестованих зразків):

Розчини готують з основного розчину азотнокислого калію концентрації с_KNO3 = 0,1 моль/дм³ у день проведення аналізу. Для розбавлення використовують розчин алюмокалієвих квасків.

Розчин концентрації с _КNO3 = 0,1 моль/дм³ (рNO₃ = 1). Розчин готувати згідно з 3.3.

Розбавити розчин концентрації с _КNO3 = 0,1 моль/дм³ в 10 раз і приготувати розчин концентрації с _КNO3 = 0,01 моль/дм³ (рNO₃ = 2).

Розбавити розчин концентрації с _КNO3 = 0,01 моль/дм³ в 10 раз і приготувати розчин концентрації с _КNO3 = 0,001 моль/дм³ (рNO₃ = 3).

Аналогічним розбавленням приготувати розчин концентрації с _КNO3 = 0,0001 моль/дм³ (рNO₃ = 4).

Отримані розчини далі використовувати для градуювання нітратоміра.

Підготовка нітрат-селективного та хлор-срібного електродів до роботи:

Нітрат-селективний та хлор-срібний електрод порівняння, готують до роботи згідно з паспортом на електроди.

Між вимірюваннями іон-селективний та хлор-срібний електроди зберігають згідно з вимогами паспорта на електрод.

Якщо опір електрода порівняння завищений, що проявляється у нестійких показах нітратоміра (дуже малий об’єм електродного розчину витікає з електрода), то виконують 3 рази обробку електрода, яка зводиться до заглиблення електрода на 60…70 мм у дистильовану воду, що кипить, на час до 15 хв із подальшим зануренням у воду з кімнатною температурою.

Гумову пробку в корпусі хлор-срібного електроду відкривають на час вимірювання. При зберіганні електрода отвір закривають.

Підготовка нітратоміра до роботи:

• виконати градуювання нітратоміра згідно з 2.2;

• крутизна нітратної характеристики електрода, визначена під час першого градуювання повинне відповідати значенню, що приведене в таблиці А.1 для температури градуювання. Якщо отримане значення крутизни відрізняється від зазначеного більше ніж на 2 %, то перевірити правильність приготування зразків із відомим значенням масової концентрації нітратів та готовність електродів до роботи;

• перед заглибленням у пробу ретельно відмити електроди у дистильованій воді та промокнути фільтрувальним папером;

• виконати контрольні вимірювання рNO₃, згідно з 2.3 , у трьох атестованих зразках із показником pNO₃ : 4, 3, 2. Причому, електроди заглиблюють у розчин для вимірювання тільки перед натисканням кнопки СТАРТ. Нітратомір готовий до роботи, коли виміряні значення рNO₃ відрізняються від значень рNO₃ атестованого зразка не більш ніж на 0,04;

  • у випадку, коли ця вимога не виконується, задають більший час вимірювання, і повторюють всі підготовчі операції спочатку;

  • на початку кожного робочого дня та при зміні температури оточуючого середовища, порівняно з температурою градуювання, більш ніж на  3 С виконують перевірку нітратоміра, за допомогою контрольного вимірювання у свіжому стандартному зразку з рNO₃ = 2. Нітратомір готовий до роботи, коли виміряні значення рNO₃ відрізняються від значень рNO₃ у стандартному зразку, не більш ніж на 0,04.

У випадку, коли ця вимога не виконується, виконують градуювання нітратоміра у стандартних зразках із рNO₃ = 4 та рNO₃ = 2.

Відбір і підготовка проб

Відбір проб – згідно з ГОСТ 2613, ГОСТ 27853, ГОСТ 28741, ГОСТ 13341, ГОСТ 1750 і нормативною документацією на швидко заморожену продукцію.

Підготовка проб консервованих і швидко заморожених продуктів – згідно з ГОСТ 26771, продуктів харчування з картоплі – згідно з ГОСТ 28741, сушених овочів – згідно з ГОСТ 13441, сушених фруктів – згідно з ГОСТ 1750.

Підготовка проб коренеплодів та клубне-плодів, кавунів, динь, огірків, томатів та іншої рослинної продукції (крім хрестоцвітих) до аналізу

10. г, подрібненої на тертушці рослинної продукції переносять у хімічний стакан розміром 100 см³ , доливають 50 см³ розчину алюмокалієвих квасків, приготовлених згідно з 3.1, перемішують на протязі трьох хвилин і вимірюють концентрацію нітрат-іонів згідно з 4.

Підготовка сушених овочів чи фруктів

10 г сушених овочів чи фруктів, підготовлених згідно з 3.7, поміщають у плоскодонну чи конічну колбу, доливають 100 см³ розчину алюмокалієвих квасків, нагрівають на водяній бані до розм'якшення продукту (близько 5 хв), охолоджують до кімнатної температури і струшують на протязі 5 хв.