3.3Анализ полученных композиционных смесей

Полученные композиционные смеси были исследованы методом дисперсионного анализа, который проводился на лазерном анализаторе микрочастиц Ласка-Т. в качестве исследуемых материалов было отправлено 2 образца смесей.

Для образца 1 были определены следующие значения: средний диаметр частиц 46,95 мкм (см. рис. 3.1), распределение частиц по размеру (табл. 3.5).

Таблица 3.5 – Распределение частиц по размеру

D10	38,18 мкм	D75	51,55 мкм
D25	42 мкм	D90	55,36 мкм
D50	46,77 мкм	D99	63 мкм

Рисунок 3.1-Распределение частиц по размеру

Рисунок 3.2-Образец 1 под микроскопом, цена деления 2,2 мкм

Для образца 2 значения: средний диаметр частиц 53,24 мкм (см. рис. 3.3), распределение частиц по размеру (табл. 3.6)

Таблица 3.6 - Распределение частиц по размеру

D10	37,71 мкм	D75	61мкм
D25	45,47мкм	D90	68,77мкм
D50	53,24мкм	D99	82,07мкм

Рисунок 3.3 Распределение частиц по размеру

Рисунок 3.4 Образец 2 под микроскопом, цена деления 2,2 мкм

Фотографии образцов под микроскопом на рис. 3.2 и 3.4.

На основе экспериментальных данных, полученных на лазерном анализаторе микрочастиц Ласка-Т, можно сделать вывод, что теоретически подобранный состав и структура композиционной смеси полностью совпадает с результатами эксперимента на приборе Ласка-Т.

Дальнейшее прессование деталей целесообразно проводить исходя из подобранного состава и структуры.

3.4 Прессование конструкционных деталей из композиционной смеси

Следующим этапом работы было изготовление прессованных деталей из композиционной смеси. Из составленной композиции были изготовлены прессованные детали (методом сухого прессования).

Перед прессованием композиционная смесь проверялась на влажность по существующей методике «Определение влажности порошков и гранулированных материалов». Для изготовления формованных деталей использовались специальное пресс оборудование и пресс формы.

Прессованные детали проходили испытания на прочность по методике «Определение предела прочности при сжатии пористых материалов». Предел прочности деталей составлял не менее 0,5 МПа.

3.5 Определение характеристик теплоизоляционных материалов

После получения высокоэффективной теплоизоляционной защиты в виде формованной детали и определения прочностных характеристик, были проведены эксперименты по определению теплопроводности двумя различными методами ( с помощью приборов МИТ-1 и ДСК), рассчитана плотность изготовленных деталей.

Коэффициент теплопроводности в различных деталях варьировался в пределах 0,390-0,410 Вт/(м*К), плотность материалов составляла не более 0,3г/см³. Для сравнения, по тем же методикам, были подготовлены образцы и рассчитан коэффициент теплопроводности для следующих материалов: Microtherm, ТЗМ-23М, ТИМ-МП, Композиционная смесь №5,6, и 7.

В табл. 3.7 представлено сравнение значений коэффициента теплопроводности различных материалов полученных на приборе МИТ-1.

Таблица 3.7 - Сравнение значений коэффициента теплопроводности различных материалов

Материал	Величина λ1, Вт/(м*К)	Величина λ2, Вт/(м*К)	Величина λ3, Вт/(м*К)	Величина λср, Вт/(м*К)
Microtherm	0,0452	0,0395	0,0394	0,0413
ТЗМ-23М	0,0519	0,0524	0,0516	0,0519
Композиционная смесь №5	0,0389	0,0400	0,0395	0,0394
Композиционная смесь №6	0,0380	0,0389	0,0382	0,0383
Композиционная смесь №7	0,0390	0,0397	0,0394	0,0393

По полученным данным был сделан вывод, что смесь №6 имеет наиболее низкий коэффициент теплопроводности, и его значения близки к материалам зарубежного производителя.

Также для подтверждения полученных данных на измерителе теплопроводности зондовым методом МИТ-1 был проведен анализ на ДСК. По ранее описанной методике были подготовлены образцы и рассчитан коэффициент теплопроводности для следующих материалов: Microtherm, ТЗМ-23М, ТИМ-МП, Композиционная смесь №6.

Рисунок 3.5 - ДСК кривая.Композиционная смесь №6

Рисунок 3.6 - ДСК кривая. ТЗС-23М

Рисунок 3.7 - ДСК кривая. Microtherm

Рисунок 3.8 - ДСК кривая. ТИМ-МП

После проведения анализа по кривым ДСК (см. рис. 3.5-3.8) был рассчитан угловой коэффициент S. Для более точного анализа с помощью дополнительных функций ПО ДСК, были проведены касательные по кривой ДСК для определения tg угла наклона кривой относительно оси Х. После расчета углового коэффициента S с помощью формулы (3.9): были рассчитаны значения коэффициента теплопроводности,

где S- угловой коэффициент, S₂-рассчитывалось по графику, а 1/S₁- было решено считать равным 0,01 для простоты вычислений, за Δh – принять высоту образца. А – площадь поперечного сечения высчитывалось по формуле (3.3).

Для каждого образца были посчитаны значения коэффициента теплопроводности. В табл. 3.8 приведено сравнение полученных значений проводимого эксперимента. На рис.3.9 представлены конструкционные детали из высокоэффективной теплозащиты.

Таблица 3.8 - Сравнение полученных значений коэффициента теплопроводности

Материал	Величина λ, Вт/(м*К)
Microtherm	0.0302
ТЗМ-23М	0.120
ТИМ-МП	0.0951
Композиционная смесь №6	0.0495

Рисунок 3.9 – Полученная конструкционная деталь из высокоэффективной теплозащиты

По полученным данным видно, что именно композиционная смесь №6 имеет низкий коэффициент теплопроводности, однако полученные значения не совпадают со значениями полученными ранее на измерителе теплопроводности МИТ-1. Это связано с тем, что испытания проводились при более высоких температурах, как было описано ранее, температурная программа была задана в пределах 25-130 ⁰С, а в приборе МИТ-1 измерения велись при нормальных условиях. Отсюда следует сделать вывод, о том, что был получен материал с низким коэффициентом теплопроводности.