Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Голубев Максим Отчет.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
1.09 Mб
Скачать

2.3.3.1 Рентгенографический фазовый анализ.

В образце, взятом из сконденсировавшегося цинка после первого эксперимента, была обнаружена смесь цинка и оксида цинка в соотношении 9:1. В образце, взятом после второго эксперимента, была обнаружена единственная доминирующая фаза – чистый цинк гексагонального строения.

В огарке, оставшемся после отгона, были обнаружены несколько фаз:

  1. Ni0,716Cr0,154Fe0,072 кубического строения (либо FeNi – camacite, либо FeCr – chromite, либо все три вместе). Это связано с тем, что все три фазы имеют очень близкие наборы рентгеновских отражений.

  2. Fe15Ni4Cr2, кубический (нержавеющая сталь).

  3. Cr2FeO4, кубический.

В цеолите была обнаружена только дифракционная картина NaAlSiO4, следов цинка обнаружено не было.

2.3.3.2 Атомно-эмисионный анализ.

Методом атомно-эмисионного анализа был получен элементный состав образцов, получившихся в результате второго эксперимента. Результаты представлены в таблице 2.

Таблица 2. Состав образцов.

Элемент

Проба-1 (отгон цинка)

Проба-2 (огарок черный)

Концентрация в растворе

Массовая доля в образце

Концентрация в растворе

Массовая доля в образце

Cr

102 мг/л

0,305%

180 мг/л

5,76%

Cu

142 мг/л

0,426%

150 мг/л

4,76%

Fe

234 мг/л

0,701%

2.5 г/л

80,1%

Mn

40 мг/л

0,120%

45 мг/л

1,5%

Ni

143 мг/л

0,429%

2.6 мг/л

0,087%

Zn

32.7 г/л

98,019%

240 мг/л

7,76%

В цеолите из ловушки были обнаружены следы Si, Na, Al, Cu, Mg, Ca, Fe, Mn, Cr, Ni и Pb. Следов цинка обнаружено не было. Появление красной окраски цеолита связано скорее всего с попаданием в него вакуумной смазки, использовавшейся в холодных частях установки и имеющей красный цвет.

Из 8,3 грамм черного огарка на анализ были отданы 3.931 г. Из них 1,665 г не растворились. Скорее всего, в остатке содержатся углерод из стальной оболочки ТВЭЛа (содержание углерода в стали 1-2% по массе) и из оксида цинка, образовавшегося в результате разгерметизации установки в первые два часа эксперимента.

2.4 Обсуждение результатов.

Таким образом, в результате эксперимента было регенерировано 555,72 г. цинка из начальных 600 г., содержавшихся в сплаве, т.е. 92,62%. Причем был получен цинк чистотой 98.019%.

Средняя скорость испарения цинка составила 0,348 г/см2*мин, что составляет 1\3 от скорости испарения в промышленных установках.

В данном эксперименте был получен цинк с большим количеством примесей. Это объясняется тем, что труба, соединяющая нагревательную камеру с конденсатором, не была снабжена дополнительными нагревательными элементами и имела температуру гораздо более низкую, чем в печи, вследствие чего большая часть цинка сконденсировалась не в конденсаторе, а в трубе. Из-за этого цинк пришлось отскребать с поверхности трубы и он оказался загрязнен сталью, из которой труба была изготовлена. В будущем этот недостаток конструкции опытной установки будет учтен и труба будет снабжена дополнительным нагревом.

Потери цинка связаны с тем, что во время проведения первого эксперимента произошла разгерметизация установки и часть цинка провзаимодействовала с кислородом воздуха, образовав оксид цинка. Так же возможны небольшие потери в связи с взаимодействием горячего цинка со сталью трубки (горячее цинкование железа).