2.3 Экспериментальная часть
2.3.1 Схема установки.
Рисунок 7. Принципиальная схема опытной установки для вакуумной дистилляции цинка.
Установка состояла из следующих частей:
Электропечь, с установленным в ней аппаратом для перегонки.
Аппарат для перегонки с установленным в нем тиглем со сплавом. Сверху в нем сделана закрывающаяся герметичная крышка с клапаном для первичной откачки воздуха из установки.
Конденсатор, присоединенный к аппарату трубкой, без дополнительного обогрева.
Две ловушки, одна с цеолитом, другая с водой, для улавливания возможных газообразных продуктов ОЯТ и несконденсировавшихся паров цинка.
Вакуумный насос, поддерживающий давление на протяжении всего эксперимента.
Установка была выполнена из нержавеющей жаростойкой стали марки ХН70ЮШ.
Тигель, в который был загружен сплав, выполнен из нитрида кремния.
В качестве уплотнителя для герметичной крышки вначале была использована прокладка из вакуумной резины, которая впоследствии была заменена на отожженную медную прокладку связи с нарушением структуры резины, что привело к разгерметизации прибора.
2.3.2 Проведение эксперимента.
Эксперимент проводился в течение 3 часов. В установку был загружен сплав массой 649,1 грамм, полученный растворением в жидком цинке имитаторов, изготовленных из сталей ЭП 823 (имитатор ТВЭЛа БРЕСТ-ОД-300) и ЧС-68-06Х16Н15М2Г2ТР (имитатор ТВЭЛа БН-600). Предварительно сплав был исследован методом рентгенографического фазового анализа, который показал отсутствие в нем оксида цинка, что позволило проводить эксперимент без предварительной стадии восстановления оксида цинка до металла.
После того как сплав был помещен в тигель внутри аппарата, установка была герметично закрыта, и из нее был откачан весь воздух.
За первые 2 часа эксперимента убыль массы сплава составила 404,8г при температуре 950 oC и давлении от -0,7 атм. (7*10-4 Па) до -1 атм. (10-5 Па). Так же, как уже было сказано ранее, произошла частичная разгерметизация установки, в связи с чем в нее постоянно поступал воздух.
После этого аппарат был охлажден под вакуумом и была произведена замена уплотняющей прокладки крышки с резиновой на прокладку из отожженной меди. Из остатка массой 260,5 г. была взята проба массой 60,8 г.
Затем из аппарата был снова откачан воздух до давления -1 атм, которое поддерживалось в течение часа при температуре 950 oC. Убыль массы за час эксперимента составила 191,4 г.
В результате в тигле остался черный «огарок» массой 8,3 грамма. В конденсаторе оказалось только несколько грамм цинка, остальное сконденсировалось на крышке установки для дистилляции над тиглем и в трубке, соединяющей камеру и конденсатор. Общая масса отогнанного цинка составила 596,2 г. Цеолит в первой ловушке приобрел красноватый оттенок.
Полученные в результате эксперимента вещества (огарок в тигле, сконденсировавшийся цинк и цеолит) были исследованы методом рентгенографического фазового анализа и методом атомно-эмисионной спектроскопии в дуге тлеющего разряда.