Розділ 2. Опис методики і апаратури
2.1. Опис технології синтезу Bi2Te3
Синтез термоелектричних матеріалів здійснюють в високотемпературній печі опору (рис. 20) при температурі 820–840ºС у графітизованих кварцових ампулах, довжиною 350 - 400 мм і внутрішнім діаметром 24 – 25 мм, в інертній атмосфері. Однорідність сплавлення матеріалу забезпечується коливальними рухами печі під кутом 15º зі швидкістю 2 – 3 коливання/хв., точність підтримування температури – ± 1 °С.
Рис.20. Схема і зовнішній вигляд установки для синтезу ТЕМ:
1 – теплова ізоляція, 2 – нагрівач, 3 – керамічна труба, 4 – корпус,
5 – підшипник, 6 – кривошипний механізм, 7 – терморегулятор.
При досягненні заданої температури, в середину пічки установки для синтезу поміщається ампула з компонентами термоелектричного матеріалу. Процес синтезу триває 1 – 1.5 год. Після цього ампула виймається з печі і охолоджується до кімнатної температури.
2.2. Подрібнення термоелектричного матеріалу
Механічним способом одержання найбільш тонкодисперсних порошків матеріалів забезпечується подрібнення із застосуванням кульового млина (рис.21).
Рис.21.Схема кульового млина:
1– порожній циліндр, 2 – шари з яшми, 3,4 – гумові ролики
Матеріал, що подрібнюється, засипається всередину порожнього циліндра 1, де він піддається дії шарів 2 зі сталі або яшми. Циліндр розміщується на двох гумових роликах 3 і 4, причому ролик 3 є провідний, а ролик 4 встановлений на своїй осі вільно.
Крім шарів і матеріалу, що подрібнюється, усередині циліндра знаходиться також рідина (вода зі спеціальними присадками).
На інтенсивність і механізм помолу впливають швидкість обертання барабана млина, число і розмір розмельних тіл, маса подрібнюваного матеріалу, тривалість і середовище помолу. Із збільшенням швидкості обертання барабана млина розмельні тіла падають з більшої висоти, подрібнюючи матеріал. При подальшому збільшенні швидкості обертання барабана розмельні тіла обертатимуться з барабаном і матеріал майже не подрібнюватиметься . Ця швидкість є критичною швидкістю обертання.
Рис.22. Схема для розрахунку критичної швидкості обертання барабана кульового млина
На процес подрібнення суттєвий вплив має маса куль і її відношення до маси подрібнюваного матеріалу. Зазвичай в млин завантажують 1,0-1,2 кг яшмових куль на 1 дм3. об'єму. При цьому коефіцієнт заповнення 𝜑 барабана млина є оптимальним, і складає 0,4 - 0,5. При великих значеннях φ кулі стикаються одна з одною, втрачаючи енергію, і не здійснюють достатньо ефективної подрібнюючої дії, а при меншому завантаженні куль продуктивність подрібнюючого пристрою різко знижується. Кількість завантажуваного для помолу матеріалу має бути такою, щоб після початку подрібнення його об'єм не перевищував об'єму порожнеч (зазорів) між розмельними тілами. Якщо матеріалу буде більше, то частина його, що не вміщається в зазори, подрібнюється менш інтенсивно. Звичайне співвідношення між масою розмельних тіл і масою подрібнюваного матеріалу складає 2,5 - 3. При інтенсивному подрібненні це співвідношення збільшується до 6 - 12 і навіть більше.
Для інтенсифікації процесу помолу його здійснюють в рідкому середовищі, що перешкоджає розпилюванню матеріалу. Крім того, проникаючи в мікротріщини частинок, рідина створює великий капілярний тиск, сприяючи подрібненню. Рідина також зменшує тертя як між розмельними тілами, так і між частинками оброблюваного матеріалу. Рідким середовищем, зазвичай, служать спирт, ацетон, вода, деякі вуглеводні і ін.
Тривалість помолу складає близько 6 годин.