4. Получение чистых соединений из реакционных смесей.

Ректификация. Это способ разделения жидких веществ, используемый тогда когда разница в температурах кипения разделяемых веществ меньше 80 градусов или когда необходимо достичь высокой степени очистки индивидуальных веществ. Ее проводят на ректификационных колонках, что позволяет в один прием разделить жидкую смесь на чистые компоненты благодаря интенсивному массо- и теплообмену между парами, поднимающимися по колонке, и жидкостью, стекающей вниз. При достаточной высоте колонки в ее верхнюю часть поднимаются пары только легкокипящего компонента, которые после конденсации в холодильнике разделяются на 2 потока. Большая часть конденсата возвращается в колонку на орошение, а меньшая отбирается в качестве индивидуального вещества. Степень разделения веществ зависит от эффективности колонки и от числа теоретических тарелок и флегмового числа(отношение количества конденсата, возвращаемого в колонку для орошения , к конденсату, отбираемому в качестве индивидуального вещества). Для каждой разделяемой смеси существует свое оптимальное число. Важным фактором для нормальной работы ректификационной колонки яв-ся ее теплоизоляция от внешней среды.

Физические свойства веществ

1. Определение плотности. Плотность – это отношение массы вещества к его объему. Относительная плотность – отношение плотности исследуемого вещества к плотности воды. Плотность имеет важное значение для установления чистоты вещества, для характеристики смесей, для распознования жидких изомеров. Значение плотности зависит от температуры, поэтому все измерения проводят при постоянной температуре. Для быстрого определения плотности жидких веществ применяют ареометры(стеклянные трубки, расширяющиеся внизу и имеющие на конце шарик, заполненный свинцовой или специальной массой). На верхней узкой части нанесена шкала с делениями. Чем меньше плотность жидкости, тем глубже погружается в нее ареометр. Для определения плотности с более высокой точностью пользуются пикнометрами.

2. Определение температуры кипения. Ее проводят при перегонке жидкости. Чистая жидкость кипит при постоянной температуре, если не меняется внешнее давление. Чтобы избежать перегрева паров при точных определениях температуры кипения, перегонную колбу нагревают на водяной или масляной бане. Температура бани не должна превышать температуру кипения перегоняемого вещества более чем на 20 градусов. Нормальной скоростью считается такая, при которой конденсат стекает из холодильника со скоростью 30-40 капель в минуту.

3. Определение температуры плавления. Это температура, при которой вещество находится в равновесии с собственным расплавом. Температура плавления веществ определяют в капиллярах, помещенных в приборы, обеспечивающие равномерное и плавное нагревание образца.

4. Определение показателя преломления. Показатель преломления – отношение синуса угла падения света на поверхность раздела двух сред и синуса угла преломления света. Он зависит от температуры. Его определяют в рефрактометре типа ирф-22.

5. Определение молекулярной массы. Методы определения молекулярного веса, основанные на понижении температуры замерзания растворителя, применимы для жидких и твердых веществ с молекулярным весом до 1500-2000, хорошо растворимых в применяющихся для этих методов растворителях. При этом растворение не должно сопровождаться диссоциацией или ассоциацией вещества или химическим взаимодействием его с растворителем. Эти методы основаны на том, что растворы замерзают при более низких температурах, чем чистый растворитель. Для разбавленных растворов понижение температуры замерзания пропорционально концентрации раствора: дельта t=e*c где е коэфф. Пропорциональности(она яв-ся характеристикой растворителя и называется молярным понижением температуры замерзания или криоскопической постоянной)., а с-концентрация растворенного в-ва.

Точность определения молекулярного веса обуславливается величиной криоскопической константы и связанной с этим точностью измерения температуры замерзания. Чем ниже значение криоскопической постоянной, тем точнее должно быть измерение температуры.

6. Определение вязкости. Вязкость – одно из явлений переноса, свойство текучих тел оказывать сопротивление перемещению одной их части относительно другой. Сущность определения кинематической вязкости заключается в установлении времени истечения определенного объема жидкости через капилляр вискозиметра под действием собственной силы тяжести.

Хроматографический метод анализа

Хроматография- метод разделения смесей веществ или частиц, основанный на различии в скоростях их перемещения в системе несмешивающихся и движущихся относительно друг друга фаз.

Неподвижная фаза – твердый сорбент или несмешивающаяся с подвижной фазой жидкость, на которых осуществляется дифференцированное удерживание и разделение компонентов смеси.

Подвижная фаза – поток жидкости, перемещающий компоненты разделяемой смеси вдоль неподвижной фазы.

Адсорбент – твердый сорбент, концентрирующий на своей поверхности растворенные вещества.

Абсорбент – твердый или жидкий сорбент, растворяющий в своем объеме газы, пары или компоненты жидких смесей.

Элюент – жидкость используемая в качестве подвижной фазы.

Элюат – выходящий из колонки поток подвижной фазы с компонентами разделяемой смеси.

Инжектор(дозатор)- составная часть хроматографа, предназначенная для ввода пробы.

Колонка – трубка, наполненная сорбентом или полая трубка с нанесенным на внутреннюю поверхность сорбентом, в объеме которого осуществляется хроматографическое разделение смеси веществ.

Детектор- составная часть хроматографа, которая служит для преобразования изменений физических и физико-химических параметров подвижной фазы в электрический сигнал, передаваемый на регистратор хроматограммы.

Хроматограмма – записанная во времени функция концентрации определяемых веществ в подвижной фазе на выходе из колонки от времени.

Нулевая линия хроматограммы – линия, соответствующая нулевой концентрации анализируемых веществ в элюате.

Хроматографический пик – участок хроматограммы, соответствующий площади ограниченной функцией хроматограммы в момент выхода определяемого вещ-ва из колонки и базовой линией.

Основание пика – продолжение нулевой линии соединяющее начало и конец хроматографического пика.

Площадь пика – площадь хроматограммы заключенная между пиком и его основанием.

Высота пика – расстояние от максимума пика до его основания измеренное вдоль отклика детектора.

Ширина пика у основания – отрезок основания отсекаемый двумя касательными проведенными в точках перегибов восходящей и нисходящей ветвей хроматографического пика.

Ширина пика на полувысоте – отсекаемый пиком отрезок линии, проведенной параллельно основанию пика на середине его высоты.

Свободный объем – часть объема колонки не занятая сорбентом.

Объем удерживания в-ва – объем подвижной фазы, затрачиваемой на элюирование пробы в-ва.

Хроматографическая колонка – центральная принципиально главная часть хроматографической системы. Она может быть наполнена сорбентом, или представлять собой полую трубку с нанесенными на внутреннюю поверхность сорбентом, в объеме которого осуществляется хроматографическое разделение смеси в-в.