Паперова та тонкошарова хроматографія

У фармації та медицині широко застосовують паперову та тонкошарову хроматографії, які відрізняються від інших хроматографічних методів простотою і зручністю у виконанні експерименту.

Паперову хроматографію (ПХ) поділяють на розподільну, адсорбційну та йоннообмінну. У ПХ як нерухому фазу використовують хроматографічний папір або речовини, попередньо нанесені на його волокна. Механізм хроматографії на папері може бути розподільним або адсорбційним.

Тонкошарова хроматографія (ТШХ). У цьому методі роль носія виконує тонкий шар порошкоподібного сорбенту, нанесений на скляну або металеву пластинку. Як сорбенти застосовують силікагель, алюміній оксид, магній силікат.

Методами ПХ і ТШХ можна визначити речовини масою 10-20 мкг, тривалість розділення становить кілька хвилин, тому їх часто застосовують як експрес-методи.

Завдання для самостійної роботи

Завдання 1. Визначити адсорбцію оцтової кислоти активованим вугіллям.

Завдання 2. Побудувати ізотерми адсорбції.

Завдання 3. Розв’язати типові задачі.

ХІД ВИКОНАННЯ ПРАКТИЧНОГО ЗАНЯТТЯ

Завдання 1. Визначити адсорбцію оцтової кислоти активованим вугіллям.

1. Приготувати розчини оцтової кислоти різної концентрації. Попередньо розрахувати кількість вихідного розчину і води, які потрібно взяти, щоб одержати необхідний для роботи об'єм кислоти (таблиця 1).

Таблиця .

Приготування розчинів оцтової кислоти

№№ п/п	Необхідно приготувати розчин СН3СООН, мл	Розведення вихідного розчину	Взято, мл
			вихідного р-ну СНзСООН	води
1.	50	2
2.	56	4
3.	64	8
4.	64	16

Вихідний розчин оцтової кислоти треба розвести у 2, 4, 8 та 16 разів. Розчин кислоти міряють піпетками, воду - циліндром.

2. Щоб визначити концентрацію виготовлених розчинів кислоти, їх треба титрувати 0,1 М NaOH у присутності фенолфталеїну до появи слабо рожевого забарвлення. Для цього з колб 1,2,3,4 відбирають в інші колби стільки мл, щоб у кожній з перших колб залишилось по 40 мл розчину. Кожну відібрану порцію титрують 0,1 М NaOH (уважно і обережно!). Розрахунок концентрації кислоти (в ммоль/мл) у розчинах до адсорбції проводимо, користуючись рівнянням:

С_л ∙ V_л

С_к ∙ V_к = С_л ∙ V_л , звідки: С_к = ────────

V_к

Одержані значення заносимо в таблицю 2.

Таблиця 3.

Визначення адсорбції оцтової кислоти активованим вугіллям

№№ п/п	Об'єм кислоти взятий для титрування	Пішло на титрування		Ск ммоль/мл	Скрівн. ммоль/мл	х Г = m ммоль/г
		до адсорбції	після адсорбції
1	10
2	16
3	24
4	24

3. Внести одночасно в кожну колбу з 40 мл розчину кислоти по 1,0 г активованого вугілля (або іншого виданого викладачем адсорбенту) та перемішувати розчин з вугіллям протягом 20 хвилин.

4. Після переміщування профільтрувати розчини у чисті колби через сухий фільтр. Перші мл фільтрату відкидаємо.

5. Визначаємо концентрацію оцтової кислоти після адсорбції. Для цього з кожної колби відбираємо фільтрат у такій кількості мл, як і до адсорбції: з колби № 1 - 10 мл; з колби № 2 - 16 мл; з колби № 3 - 24 мл; з колби № 4 — 24 мл. Титруємо 0,1 М NaOH. Дані заносимо в таблицю 4. Розрахунок концентрації кислоти у розчинах після адсорбції проводимо згідно з рівняннями:

С_л ∙ V_л

С^к_рівн. ∙ V_к = С_л ∙ V_л ; С^к_рівн. =  (ммоль/л).

V_к

6. Адсорбцію оцтової кислоти на вугіллі розраховуємо за рівнянням:

х (С_к – С^к_рівн.) ∙ V

Г =  = , де

m m

С_к - вихідна концентрація оцтової кислоти (ммоль/мл);

С^к_рівн. - рівноважна концентрація оцтової кислоти у тих же одиницях;

V_к - об'єм розчину оцтової кислоти, взятий для адсорбції, мл;

m - маса адсорбенту, 1 г;

х

Г = кількість кислоти, адсорбованої адсорбентом масою m (1 г) у ммоль/г.

m

Завдання 2. Побудувати ізотерми адсорбції.

Побудова ізотерми адсорбції оцтової кислоти на вугіллі:

х

Г = - f (c) при Т = соnst (рис.)

m

х

Г =

m

C ^к_рівн.

Рис. 1. Ізотерма адсорбції Френдліха

8. Зробити висновок про залежність адсорбції від рівноважної концентрації кислоти.