2. Экспериментальная часть

Оборудование и реактивы:

1. Метаванадат аммония, 0,25 %-ный раствор. Растворяют 1,25 г NH₄VO₃ в 250 мл горячей воды. По охлаждении к раствору добавляют 10 мл конц. НNO₃. раствор оставляют до следующего дня, фильтруют (в случае необходимости), разбавляют водой до 500 мл и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

2. Молибдат аммония, 5 %-ный раствор. Растворяют 25 г (NH₄)₆Мо₇O₂₄4Н₂О в 250 мл воды при температуре около 50 С и оставляют до следующего дня. Раствор фильтруют (в случае необходимости), разбавляют водой до 500 мл и хранят в полиэтиленовом сосуде.

3. Стандартный раствор фосфора (V), содержащий 1мг/мл Р. Растворяют в воде 4,3900 г КН₂РО₄, высушенного при 110 С, прибавляют 1 мл хлороформа (предупреждает образование плесени). Полученный раствор разбавляют водой до 1 л.

4. Азотная кислота. Разбавляют концентрированную азотную кислоту (=1,41 г/см³) водой в соотношении 1:1 по объему.

5. 0,1 н соляная кислота или 10 % уксусная кислота.

Ход работы: Построение градуировочного графика

В 7 мерных колб на 50 мл последовательно вносят пипеткой аликвоты стандартного раствора фосфора 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 мл. В каждую колбу приливают по 5 мл растворов ванадата аммония, молибдата аммония и азотной кислоты. Объём жидкости в колбах доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и оставляют на 30 минут для завершения реакции. Затем измеряют оптическую плотность (светопоглощение) полученных окрашенных растворов на фотоколориметре при  =4 40 нм в кювете толщиной 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Результаты измерений заносят в табл.4:

Таблица 4

Данные для градуировочного графика

№ пробы	Объем аликвоты, Vмл	С10-2 мг/мл	А

Концентрацию фотометрируемого раствора С рассчитывают по формуле:

, мг Р/мл,

где С₀ – концентрация фосфора в стандартном растворе , мг Р/мл.

Строят градуировочный график в координатах А – С

Последовательность выполнения измерений на фотоколориметре

1. Устанавливают требующийся светофильтр.

2. Проверяют настройку прибора на электрический нуль.

3. В кюветодержателе устанавливают две кюветы одинаковой толщины: одну с раствором сравнения а другую с рабочим раствором.

4. В световой поток устанавливают кювету с раствором сравнения, с помощью регуляторов устанавливают стрелку на нуль по шкале светопоглощения или (что то же самое) на 100 % по шкале светопропускания.

5. Затем с помощью рычага в световой поток помещают кювету с рабочим раствором. Записывают значение оптической плотности раствора.

6. При измерении светопоглощения стандартных (эталонных) растворов начинают измерение с самого разбавленного. Рабочую кювету перед каждым измерением дважды ополаскивают измеряемым раствором.