2. Экспериментальная часть

2.1. Определение перманганатной окисляемости

Оборудование и реактивы:

1. Перманганат калия KMnO₄, 0,01моль-экв/л (0,01н) раствор. Навеску KMnO₄ 0,33–0,35г переносят в мерную колбу на 1л, растворяют в воде и доводят объем раствора до метки. Раствор выдерживают 7–10 дней в темном месте в плотно закрытой склянке. Образовавшийся осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр. Раствор хранят в темной бутыли.

2. Щавелевая кислота Н₂С₂О₄, 0,01моль-экв/л (0,01н) раствор. Готовят из фиксанала или по навеске Н₂С₂О₄2Н₂О, х.ч. Щавелевая кислота в растворе постепенно разлагается и долго храниться не может. Для получения более устойчивого раствора рекомендуется использовать в качестве растворителя разбавленную 1:15 серную кислоту.

3. Серная кислота Н₂SO₄, 4 моль-экв/л (4н) раствор.

Ход работы:

1. Устанавливают нормальность раствора перманганата.

В коническую колбу помещают 20 мл 0,01н раствора щавелевой кислоты, приливают 5мл 4н раствора Н₂SO₄ и нагревают до 80-90С (не кипятить). Затем медленно титруют раствором перманганата калия, подложив под колбу лист белой бумаги для лучшего наблюдения изменения окраски.

Отсчеты в бюретке с раствором перманганата производят по верхнему краю мениска (то же самое при установлении нуля). Титрование проводят при интенсивном перемешивании. К концу титрования колбу при необходимости подогревают и продолжают титрование до появления устойчивого (в течении не менее 30сек.) бледно-розового окрашивания. Определение повторяют 2-3 раза и рассчитывают нормальность раствора перманганата: ; моль-экв/л.

где V(Н₂С₂О₄) – объем раствора щавелевой кислоты, мл.

Cн(Н₂С₂О₄) KMnO₄– нормальность раствора щавелевой кислоты, моль-экв/л.

V(KMnO₄) – объем раствора перманганата калия, пошедший на титрование, мл.

2. Окисление пробы воды.

В коническую колбу на 250мл помещают несколько стеклянных шариков или капилляров для равномерного кипения и вносят пипеткой 20-25мл анализируемой воды, приливают 10мл 4н серной кислоты и 20мл раствора перманганата калия. Колбу закрывают воронкой, нагревают до кипения и кипятят 10мин. К горячему раствору прибавляют 20мл 0,01н раствора щавелевой кислоты. Обесцвеченную смесь титруют при 80-90С 0,01н раствором перманганата калия до появления устойчивого светло-розового окрашивания. Если раствор при кипячении обесцветится или побуреет, определение повторяют, предварительно разбавив пробу или используя больший объём раствора KMnO₄ для окисления. Определение повторяют и тогда, когда перманганата расходуется более 60% добавленного количества, т.е. расход на титрование превышает 12мл. При титровании разбавленных проб не должно быть израсходовано меньше 20% добавленного количества перманганата калия, т.е. меньше 4мл.

Окисляемость в мг О₂/л вычисляют по формуле:

,

где V₁ – объем раствора KMnO₄, прибавленный до кипячения, мл;

V₂ – объем раствора KMnO₄, израсходованный на титрование, мл;

V₃ – объем добавленного раствора Н₂С₂О₄, мл;

V₄ – объем пробы воды, взятый на анализ, мл;

Сн(KMnO₄) – нормальность раствора перманганата калия, моль-экв/л;

Cн(Н₂С₂О₄) – нормальность раствора щавелевой кислоты, моль-экв/л;

8 – эквивалент кислорода, г.

Для определения окисляемости используют водопроводную воду (после двухчасового отстаивания), речную и талую воду из снега с различной степенью загрязнения. При анализе водопроводной воды объём пробы увеличивают до 50 мл.