8.5.2. Потенціометричний метод
Метод полягає у титруванні всіх кислот і кислих солей пива розчином натрію гідроксиду до величини рН 8,3-8,5.
Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали.
До тих засобів вимірювань і реактивів, що використовуються в попередньому методі, необхідно додати:
рН-метр або іонометр з похибкою вимірювань не більше ±0,05 рН; ,
мішалку магнітну;
стакан лабораторний скляний місткістю 50 або 100 см3 - ГОСТ 25336-82;
набір фіксаналів для приготування буферних розчинів - ГОСТ 4234-74;
калію хлорид - ГОСТ 4234—74.
Хід аналізу. Пиво звільнюють від діоксиду вуглецю, як описано в попередньому методі.
Підготовку рН-метра до вимірювання ведуть згідно інструкції до приладу. Перед кожною серією титрувань при визначенні кислотності проводять перевірку показань рН-метра по буферному розчину натрію тетраборнокислого концентрацією 0,01 моль/дм3 (рН = 9,22).
Відмірюють піпеткою 20 см3 проби підготовленого пива, вносять у стакан місткістю 50 або 100 см3. Стакан встановлюють на магнітну мішалку, в пиво занурюють вимірювальний і допоміжний електроди рН-метра або іонометра.
Пиво титрують з бюретки, що встановлена на штативі магнітної мішалки, розчином натрію гідроксиду при постійному перемішуванні до величини рН 8,3-8,5.
Відлік показань роблять на діапазоні вимірювань рН 8-11 при ціні поділки 0,05 рН.
Обробка результатів. Кислотність пива X, в см3 розчину натрію гідроксиду концентрацією 1 моль/дм3 на 100 см3 пива, розраховують за формулою:
де V і К - такі ж величини, як і в попередньому методі визначення кислотності.
Точність розрахунків і розбіжності результатів у визначеннях в одній або різних лабораторіях такі самі як і в попередньому методі визначення кислотності прямим титруванням з фенолфталеїном.
8.5.3. Вимірювання рН пива
Вимірювання рН пива виконують аналогічно як для пивного сусла (п. 6.3.6) після видалення з проби нива діоксиду вуглецю.
8.6. Визначення кольору пива
8.6.1. Метод порівняння з розчином йоду
Метод полягає у візуальному зрівнюванні кольору пива з кольором розчину йоду різної концентрації в 100 см3 води.
За одиницю кольору прийнято колір розчину, отриманого додаванням 1 см3 розчину йоду концентрацією 0,1 моль/дм3 до 100 см3 води.
Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали.
Компаратор двокамерний.
Стакан з безбарвного скла місткістю 150 см3 діаметром 35-40 мм.
Мішалка скляна.
Циліндр 1/3, місткістю 100 см3 ‒ ГОСТ 1770-74.
Колба конічна 1/2, місткістю 500 см3 ‒ ГОСТ 25336-82.
Колба мірна 1/2, 2-го кл. точності, місткістю 1 дм3 - ГОСТ 1770-74.
Бюретка 1/2/3, 2-го кл. точності, ціна поділки 0,02 см3, місткістю 5 см3 -ГОСТ 20292-74.
Йод кристалічний - ГОСТ 4159-79 або розчин концентрацією 0,1 моль/дм3.
Калію йодід (КІ) - ГОСТ 4232-75.
Папір фільтрувальний лабораторний - ГОСТ 12026-76.
Лампа люмінісцентна ртутна низького тиску - ГОСТ 6825-74.
Хід аналізу. Пиво звільняють від діоксиду вуглецю, як при визначенні спирту і екстракту.
Непрозоре пиво фільтрують крізь паперовий фільтр.
Пиво з кольором більше 2,0 од. розбавляють водою у співвідношенні 1:3 в циліндрі.
Приготування розчину йоду концентрацією 0,1 моль/дм3 і визначення коефіцієнту поправки виконують згідно з п. 2.1 додатку 3.
Компаратор встановлюють проти джерела освітлення (денне світло чи люмінісцентна лампа) на рівні очей спостерігача таким чином, щоб задня стінка була обернена до джерела світла. Потім у гнізда компаратора вставляють стакани. В один стакан відміряють пиво об’ємом 100 см3, а в другий - дистильовану воду об’ємом 100 см3.
В стакан з водою доливають з бюретки при розмішуванні скляною мішалкою розчин йоду, поки колір рідини в ньому не стане однаковим з кольором пива, що встановлюють, спостерігаючи за зміною забарвлення в прохідному денному освітленні.
Обробка результатів. Колір пива розраховують за формулою:
КП = V ∙ K ,
де: V- об’єм розчину йоду концентрацією 0,1 моль/дм3, доданий до 100 см3 води до моменту зрівняння забарвлення пива, см3;
К- коефіцієнт розбавлення темного пива (К = 4).
Розрахунки ведуть до другого десяткового знака. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень і виражають його цілим числом з одним десятковим знаком.
Розбіжність між результатами двох визначень, отриманих для тієї самої проби одним виконавцем, при довірчій ймовірності Р = 0,95, не повинна перевищувати 0,1 од.
Розбіжність між результатами двох визначень, отриманих для тієї самої проби в різних лабораторіях, при довірчій ймовірності Р = 0,95, не повинна перевищувати 0,3 од.