Лабораторная работа №6 анализ зрелой бражки. Методы определения объемной доли этилового спирта.

Цель работы: физико-химические методы анализа основных показателей качества зрелой бражки, освоить методы определения объемной доли этилового спирта.

Аппаратура и реактивы:

- лабораторная посуда, пипетки, титровальная установка;

- 0,1 н раствор гидроксида натрия;

- 0,1 %-ного раствора метиленового красного;

- растворы Фелинга I и Фелинга II;

- стандартный раствор глюкозы;

- дистиллированная вода;

- наборы ареометров, пикнометры, термометр;

- зрелая бражка;

- рН-метр, сахарометр;

- установка для перегонки спирта.

Задание 1 По учебной и нормативной литературе изучить методы определения объемной доли этилового спирта и схемы контроля процессов дрожжегенерирования и брожения [2, 4, 9].

Брожение - заключительный этап сложного превращения сахара в спирт. Все ошибки, допущенные на предыдущих стадиях технологического процесса, выявляются при анализе физико-химических показателей бражки.

Для сбраживания углеводов осахаренного сусла используют чистые культуры дрожжей. Используемые дрожжи должны обладать высокой бродильной способностью, содержать не более 3 % мерт­вых клеток и не давать нарастания кислотности.

Физико-химический состав зерно-картофельной бражки приведен в таблице 6.1.

Таблица 6.1 Состав зерно-картофельной бражки

Показатель	Значение показателей
Концентрация сухих веществ, % : в натуральной бражке в фильтрате бражки	6,1—8,9 3,2—4,0
Видимая концентрация сухих веществ в фильтрате бражки, %	0,2—1,3
Кислотность фильтрата бражки, град	0,25—50,00
Массовая концентрация кислот в фильтрате в пересчете на уксусную, г/100 см3	0,09—0,15
Объемная концентрация спирта, %	7,5—9,5
Массовая доля в фильтрате растворимых сбраживаемых угле­водов, г/100 см3	0,10-0,45
Массовая доля в натуральной бражке, %: пентоз и пентозанов крахмала клетчатки гемицеллюлоз золы жира	0,35— 1,2 0,02—0,20 0,30—0,85 0,15—0,95 0,4—0,7 0,1—0,8
Амилолитическая активность, ед/см3	4,5—8,0
Осахариваюшая активность, ед/см3	0,3—2,0

К суслу, предназначенному для дрожжегенерации, предъявля­ются особые требования. Оно должно иметь концентрацию сухих веществ 16-18%, кислотность до 0,7-0,8 º (при использовании зернового сусла) и 0,8-0,9° (при использовании картофельного сусла), при этом рН дрожжевого сусла должен быть не ниже 3,6.

Бражка — это гетерогенная среда, состоящая из жидкой и твер­дой фаз. Поэтому отбор проб следует проводить так, чтобы соотно­шение обеих фаз было такое же, как и в исходной бражке.

Для анализов используют методы, применяемые для контроля процессов разваривания и осахаривания крахмалистого сырья.

Задание 2 Определение титруемой кислотности бражки

Титруемую кислотность в фильтрате бражки определяют титро­ванием и выражают в градусах. Один градус кислотности соответ­ствует 10 см³ раствора гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, расходуемого на нейтрализацию кислот, содержащихся в 20 см³ фильтрата бражки.

Проведение анализа

20 см³ фильтрата бражки поме­щают в фарфоровую чашку и, помешивая стеклянной палочкой, титруют раствором гидроксида натрия. Периодически после приливания раствора щелочи анализируемую жидкость перемешивают и проверяют реакцию среды. Для этого каплю жидкости смешивают на белой фарфоровой пластинке с каплей 0,1 %-ного раствора мети­лового красного. Титрование ведут до получения капли желтой ок­раски, указывающей на нейтральную реакцию.

Определив кислотность (кислотность в нормальной бражке дол­жна быть в пределах 0,35—0,50°), устанавливают нарастание кис­лотности в процессе брожения, вычитая из полученного значения величину кислотности сусла. При нормальном процессе брожения нарастание кислотности в бражке не должно превышать 0,2°.

Пример. Анализировали зрелую бражку. Кислотность исходного сусла 0,24°. На титрование 20 см³ фильтрата бражки пошло 3,6 см³ раствора NaOH концентра­ции 0,1 моль/дм³ с поправочным коэффициентом 1,06. Расход раствора NaOH со­ставил 3,6 • 1,06 = 3,82 см³.

Кислотность бражки равна 3,82/10 = 0,38°. Нарастание кислотности составило 0,38-0,24 = 0,14°.

Задание 3 Определение рН зрелой бражки

Этот показатель определяют в сусле, дрожжах и бражке потенцио-метрическим методом. Величина рН имеет большое значение для жизнедеятельности дрожжей и действия ферментов. рН зернового сусла лежит в пределах 5,1-5,5, составляя в среднем 5,35. Оптимум рН для осахаривания крахмала амилолитическими ферментами солода и культур плесневых грибов состав­ляет 4,6-5,3, что близко к рН сусла.

Это определение основано на измерении электрического потен­циала, возникающего на электродах, опущенных в раствор с анали­зируемым веществом. Электрический потенциал возникает на электродах вследствие прохождения окислительно-восстановительных реакций. Величина окислительно-восстановительного по­тенциала определяется по отношению к водородному электроду, который изменяется в зависимости от концентрации водородных ионов в растворе.

В потенциометрическом анализе используют стеклянные элект­роды, потенциал которых зависит от концентрации водородных ионов. Принцип действия этих электродов основан на том, что стеклянный электрод проницаем для других катионов и анионов. Поэтому при помещении электродов в раствор между ними возни­кает разность потенциалов, поддающаяся.измерению. Эта разность зависит от концентрации ионов в растворе.

Измерение рН среды на потенциометре отличается быстротой и достаточной точностью. В лабораториях заводов для определения рН в основном используют приборы следующих типов: ЛПУ-01, рН-340, рН-673 и другие.

Задание 4 Определение видимой концентрации сухих веществ в бражке

Видимую концентрацию сухих веществ определяют в фильтрате дрожжей или бражки сахарометром с ценой деления 0,1%. Спирт из бражки не удаляют. Рефрактометр в данном случае не применяется, т.к. показатель видимых сухих веществ установлен по сахарометру.

Проведение анализа

Бражку наливают в стеклянный цилиндр, погружают сахарометр и снимают отсчет показаний при 20°С. Если при снятии показаний температура раствора имеет отклонение от 20°С, то в полученное значение вводится поправка на температуру.

Показание сахарометра равно величине видимой концентрации сухих веществ в процентах. Этот показатель не дает истинного представления о содержании сухих веществ в фильтрате бражки, т.к. наличие спирта, несбраживаемых углеводов и неуглеводных компонентов сырья, обладающих различной видимой концентрацией сухих веществ будут влиять на показания сахаромера.