Лабораторная работа №5 приготовление и анализ качества разваренной и осахаренной массы методы определения кислотности

Цель работы: приготовить разваренную и осахаренную массу, проконтролировать процесс разваривания и осахаривания крахмалсодержащего сырья.

Аппаратура и реактивы:

- лабораторная посуда, пипетки, титровальная установка;

- лабораторная мельница, кастрюля объемом 5 литров;

- электроплитка, термометр на 150 ⁰С;

- 0,1 н раствор гидроксида натрия;

- 0,1 %-ного раствора метиленового красного;

- рабочий раствор йода;

- стеклянная палочка, белая фарфоровая пластинка;

- растворы Фелинга I и Фелинга II;

- стандартный раствор глюкозы;

- дистиллированная вода;

- амилолитические ферментные препараты.

Задание 1 По учебной литературе изучить методы определения кислотности и содержания углеводов в объектах технохимимческого контроля спиртового производства [2, 4].

Задание 1 Приготовить разваренную и осахаренную массу из зерна

Помол зерна пропускают через сито (1 мм) и проход в количестве 200 г заливают водой температурой 30°С в количестве 600 см³ и перемешивают. При перемешивании нагревают до температуры 65-70°С, добавляют бактериальную а-амилазу из расчета 1 ед./г крахмала, т.е. 100 ед. Выдерживают при этой температуре 20 минут

Замес нагревают до температуры 90-95°С при помешивании на водяной бане, выдерживают при этой температуре 20 минут, затем охлаждают до температуры 60°С.

К разваренной массе добавляют ферментные препараты в зависимости от их активности на 1 г условного крахмала: 1,5..2,0 ед. α-амилазы и 6,0..6,5 ед. глюкоамилазы. Осахаривание осуществляют при температуре 62°С в течение 1 часа.

Получают осахаренное сусло. Полноту осахаривания контролируют по йодной пробе.

Задание 2 Провести анализ полученного осахаренного сусла

2.1 Определение органолептических показателей

Органолептические показатели осахаренного сусла определяют визуально. Осахаренное сусло должно иметь светло-желтый или желтый цвет и не иметь запаха пригоревшего хлеба.

2.2 Определение массовой концентрации сухих веществ

Анализ проводят в фильтрате сусла с применением сахариметра или рефрактометра. При необходимости ввести температурные поправки.

2.3 Определение кислотности

Кислотность сусла определяют титриметрическим методом, вы­ражая ее в градусах. Один градус кислотности соответствует 10 см³ раствора гидроксида натрия (NaOH) = 0,1 моль/дм³, расходуемого на нейтрализацию кислот, содержащихся в 20 см³ фильтрата сусла.

Проведение анализа

20 см³ фильтрата сусла помещают в фарфоровую чашку и, помешивая стеклянной палочкой, титруют раствором гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм³. Периоди­чески проверяют реакцию среды, для этого каплю жидкости сме­шивают с каплей 0,1 %-ного раствора метиленового красного на бе­лой кафельной плитке.

Титрование ведут до получения капли желтой окраски, указыва­ющей на нейтральную реакцию.

Контролем служит капля раствора индикатора и дистиллирован­ной воды.

Кислотность сусла (град) рассчитывают по объему израсходо­ванного раствора гидроксида натрия, деленному на 10. Кислотность сусла должна быть в пределах 0,20-0,35°.

Пример. На титрование 20 см³ пшеничного солодового сусла израсходовали 2,5 см³ раствора гидроксида натрия с поправочным коэффициентом 1,045. Расход раствора гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ составит 1,5 ·1,045 = 2,61 см³.

4. Определение массовой концентрации сбраживаемых углеводов методом прямого титрования

Метод основан на способности редуцирую­щих углеводов восстанавливать оксид меди (II) раствора Фелинга в оксид меди (I). Образовавшийся в процессе реакции оксид меди (I) образует с железоаммонийными квасцами комплексное соедине­ние и в осадок не выпадает. Сахар реагирует с индикатором метиленовым голубым, образуя бесцветное лейкосоединение, изменяя ок­раску раствора из синей в желтую.

Этот метод значительно проще и быстрее, чем перманганатный метод.

Проведение анализа.

Анализируемый продукт разбав­ляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы в 100 см³ его содержалось от 0,02 до 0,18 г сахара.

Сначала проводят предварительное титрование. Для этого в ко­ническую колбу вместимостью 50 см³ из трех микробюреток нали­вают 2,5 см³ анализируемого раствора и по 5 см³ растворов Фелинга I и Фелинга II. Колбу с реакционной жидкостью помещают на элек­троплитку, покрытую асбестовой сеткой с вырезом в центре, и на­гревают до начала кипения в течение 2 мин. Кипятят раствор 0,5 мин. Затем добавляют каплю раствора метиленового голубого, энергично кипятят 3-4 с, далее жидкость титруют стандартным ра­створом глюкозы, прибавляя ее по каплям из микробюретки с изог­нутым наконечником. Титрование заканчивают, когда жидкость приобретет слабо-желтую окраску. Отмечают объем израсходован­ного стандартного раствора глюкозы.

Затем проводят основное титрование для установления истин­ного расхода раствора глюкозы на реакцию. Для этого готовят пробу следующим образом: в колбочку наливают по 5 см³ растворов Фе­линга I и Фелинга II, 2,5 см³ анализируемого раствора и такое коли­чество раствора глюкозы, которое было израсходовано на предва­рительное титрование, за вычетом 0,10-0,15 см³. Далее к раствору приливают такое количество дистиллированной воды, чтобы в сум­ме с раствором глюкозы объем составил 2,5 см³. Реакционную жид­кость нагревают до кипения и дотитровывают раствором глюкозы. Отмечают объем раствора глюкозы, израсходованного на титрова­ние, и рассчитывают массовую концентрацию углеводов (г/100 см³) по формуле (5.1):

Су = (5.1)

где Кг - глюкозный коэффициент раствора Фелинга I (объем стандартоного раствора глюкозы, израсходованного на титрование смеси); Vг - объем стандартного раствора глюкозы, израсходованного на титрование, см³; n-коэффициент разведения; 0,1/100-масса глюкозы в 1 см³ стандартного раствора глюкозы, г.

Глюкозный коэффициент для каждого приготовленного раствора Фелинга определяют следующим образом: в колбу вместимостью 100 см³ наливают по 5 см³ растворов Фелинга I и Фелинга II, добавляют из бюретки 9 см³ 0,1 %-ного раствора глюкозы и титруют при кипячении. Объем раствора глюкозы, израсходованного на восстановление оксида меди, обозначают как глюкозный коэффициент данного раствора Фелинга и применяют для расчета результатов анализа.

Пример. На гидролиз взяли 50 см³ фильтрата бражки. Объем полученного гидролизата разбавлен водой до 100 см³. Для определения массовой концентрации сахара из разбавленного раствора отобрали 2,5 см³. На титрование израсходовано 0,65 см³ стандартного раствора глюкозы. Глюкозный коэффициент равен 10,9. Коэффициент разбавления п = 100·100/2,5·50=80.

Массовая концентрация углеводов (г/100 см³) в бражке

2.5 Определение видимой чистоты

Под чистотой понимают величину, показывающую, сколько массовых частей углеводов содержится в 100 массовых частях сухих веществ фильтрата сусла, пересчитанных на глюкозу, и выражен­ную в процентах.

Под видимой чистотой понимают отношение массовой концен­трации сбраживаемых углеводов к видимой концентрации сухих ве­ществ.

Видимую концентрацию сухих веществ в сусле определяют арео­метром или рефрактометром, отградуированным по сахарозе.

Видимую чистоту (%) сусла рассчитывают по формуле (5.2)

Ч = С _сб.у·100 / С_св (5.2)

где С _сб.у - массовая доля сбраживаемых углеводов, %;

С_св видимая концентрация растворенных сухих веществ в сусле, %.

Чистота сусла зависит от вида сырья, из которого получено сус­ло, его сорта и качества, а также частично от способа предваритель­ной обработки сырья.

Чистота картофельного сусла колеблется в пределах 80-92 %, ржаного - 84-87% и кукурузного 90-91 %.

Задание 4 Сделать выводы по проделанной работе, ответить на контрольные вопросы

Вопросы для контроля:

1. Расскажите, каким образом контролируется процесс получения замеса, разваренной и осахаренной масс в производстве спирта?

2. Как проводится отбор проб разваренной и осахаренной масс?