3.1 Анализ ректификованного спирта

Подготовка к анализу

Приготовление раствора реакционной смеси

Перед проведением анализа готовят раствор реакционной смеси путем смешивания равных объемов раствора гидроксиламина гидро­хлорида концентрацией 2 моль/дм³ и раствора гидроксида натрия кон­центрацией 3,5 моль/дм³,учитывая, что на проведение анализа одного образца испытуемого спирта расходуется 12 см³ смеси. Полученную смесь перемешивают и используют для анализа не позднее чем через 6 ч с момента приготовления.

Проведение анализа

Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 см³ вносят по 6 см³ ре­акционной смеси. Затем в одну из колб приливают 3 см³ раствора соля­ной кислоты и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы - раствор Б. Содержимое второй колбы - раствор А.

В обе колбы приливают по 18 см³ анализируемого спирта и одновре­менно осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.

Во вторую колбу с раствором А приливают 3 см³ раствора соляной кислоты с(НСТ) = 4 моль/дм³ и перемешивают в течение 1 мин.

В обе колбы добавляют по 3 см³ раствора железа (III) хлорида 6-водного c(FeCl₅-6H₂0) = 0,37 моль/дм³ и одновременно перемешиваю, их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора д измеряют в сравнении с раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной волны 540 нм в кювете с толщиной поглощаю­щего свет слоя 50 мм.

Полученное значение оптической плотности используют для опре­деления количества сложных эфиров в спирте.

Обработка результатов

Массовую концентрацию сложных эфиров в спирте, мг/дм³ без­водного спирта, вычисляют по формуле:

С_эф = (9.4)

где D - среднее арифметическое значение оптической плотности для двух па­раллельных определений;

0,0303 - постоянный коэффициент, полученный экс­периментально;

С - объемная доля спирта в анализируемом образце, %.

3.2 Анализ спирта-сырца

Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 см³ вносят по 2 см³ рас­твора гидроксиламина с (HONH₂HCl) = 2 моль/дм³ и по 2 см³ раствора гидроксида натрия c(NaOH) = 3,5 моль/дм³. Затем в одну из колб прили­вают 2 см³ раствора соляной кислоты с(НС1) = 4 моль/дм³ и перемеши­вают. Содержимое этой колбы именуют раствором Б, содержимое вто­рой колбы - раствором А.

В обе колбы приливают по 2 см³ анализируемого спирта-сырца. одновременно их содержимое перемешивают и выдерживают при тем­пературе (20±5)°С в течение 1,5-2,0 мин.

Затем в колбу с раствором А приливают 2 см³ раствора соляной кислоты и перемешивают.

В обе колбы добавляют по 2 см³ раствора железа (III) хлорида и одновременно перемешивают их содержимое в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора Л измеряют в сравнении в раствором Б в течение 3-й или 4-й минуты на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 им в кювете с толщиной светопоглошаюшего слоя 5 мм.

Обработка результатов

Массовую концентрацию сложных эфиров в спирте-сырце, мг/дм³ безводного спирта, вычисляют по формуле:

С_эф = , (9.5)

где D - оптическая плотность;

0,00099 - постоянный коэффициент, получен­ный экспериментально;

С - объемная доля спирта в анализируемом образце.

За окончательный результат анализа (с округлением до двух зна­чащих цифр) принимают среднее арифметическое (С_средн.) результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости r, равного 2,85S_r при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Задание 4 Сделать выводы по проделанной работе и ответить на контрольные вопросы

Вопросы для контроля:

1. Перечислите физико-химические показатели ректификованного спирта и спирта-сырца.

2. Расскажите методику определения массовой концентрации альдегидов в этиловом спирте фотоэлектроколориметрическим способом.

3. Каким образом можно определить массовую долю свободных кислот в этиловом спирте? В чем она выражается?

4. Расскажите методику определения массовой концентрации сложных эфиров в этиловом спирте фотоэлектроколориметрическим способом.

5. Каким методом определяют содержание токсичных микропримесей в ректификованном этиловом спирте согласно ГОСТ Р 51652-2000?