Лабораторная работа №9 анализ этилового спирта. Часть 2

Цель работы: изучить требования, предъявляемые действующими стандартами к содержанию токсичных микропримесей в спирте этиловом ректификованном и спирте-сырце из пищевого сырья, а также освоить методики определения основных примесей.

Аппаратура и реактивы:

- фотоэлектроколориметр КФК-3 с набором кювет;

- конические колбы на 50 см³, пипетки на 5 и 10 см³, мерные колбы на 100 см³, груши;

- водяная баня;

- лабораторная электроплитка для колб;

- круглодонная колба с шариковым холодильником;

- концентрированная серная кислота;

- раствор гидроксиламина гидрохлорида концентрацией 2 моль/дм³;

- раствор соляной кислоты концентрацией 4 моль/дм³;

- раствор хлорида железа (III) концентрацией 0,37 моль/дм³;

- раствор гидроксида натрия концентрацией 3,5 моль/дм³;

- раствор гидроксида натрия концентрацией 0,05 моль/дм³;

- раствор резорцина;

- индикатор бромтимоловый синий;

- дистиллированная вода

При выполнении лабораторной работы подгруппа делится на бригады, каждая из которых анализирует разные образцы этилового спирта из пищевого сырья.

Задание 1 По лекциям, справочной и нормативной литературе изучить требования, предъявляемые к качеству этилового спирта из пищевого сырья [1, 2, 2-13]

Качество этилового ректификованного спирта должно соответст­вовать требованиям действующего ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этило­вый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».

Качество спирта этилового-сырца должно соответствовать требо­ваниям действующего ГОСТ Р 52193-2003 «Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Технические условия».

Качество спирта этилового питьевого должно соответствовать тре­бованиям действующего ГОСТ Р 51723-2001 «Спирт этиловый питьевой 95%-ный. Технические условия».

К примесям, содержащимся в водно-спиртовых растворах, относят­ся альдегиды, сложные эфиры (метилацетат, этилацетат, метилпропионат, этилпропионат), метиловый спирт, высшие спирты (н-пропиловый, изопропиловый, изобутиловый, н-бутиловый и изоамиловый).

Содержание примесей в готовой продукции строго нормировано и представлено в действующем ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».

Для определения примесей в спирте в процессе установления оп­тимальных режимов производства продукции используют газохромато-графический или фотоэлектроколориметрический методы.

Примеси в готовой продукции, отпускаемой потребителю, опреде­ляют газохроматографическим методом согласно действующему ГОСТ Р 61698-2000 «Водка и спирт этиловый. Газохроматографический экс­пресс-метод определения содержания токсичных микропримесей». В удостоверении качества на партию отгружаемого потребителю спирта указывают результаты анализа содержания названных примесей, полу­ченные газохроматографическим методом.

Задание 2 Определение массовой концентрации альдегидов

В этиловом спирте присутствуют различные альдегиды, но наи­большее количество приходится на долю уксусного альдегида (ацетальдегида) СН₃СНО. Поэтому в процессе анализа определяют общую сум­му альдегидов в пересчете на уксусный.

Уксусный альдегид образуется в результате окисления этилового спирта в процессе брожения в период наивысших температур.

Метод определения массовой концентрации альдегидов основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора после ре­акции присутствующих в спирте альдегидов с резорцином в сильнокис­лой среде. О содержании альдегидов в спирте судят по оптической плотности окрашенного в желтый цвет раствора, которая пропорцио­нальна массовой концентрации альдегидов.

Подготовка к анализу

Перед проведением анализа следует провести построение градуиро-вочного графика зависимости оптической плотности от массовой кон­центрации альдегидов с использованием стандартных образцов (ОСО) - типовых реактивов с различным содержанием альдегидов в них [13].

Построение градуированного графика

В пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 см³ концентрированной серной кислоты (ос.ч.), затем приливают по 5 см³ стандартного раствора с содержанием альдегидов 2; 4; 6 и 10 мг/дм³ безводного спирта с таким расчетом, чтобы не происходило смешивание жидкостей, а образовалось два слоя. Затем в каждую пробирку добавляют по 5 см³ водного раствора резорцина с массовой концентрацией 2 г/100 см³. Пробирки закрывают пробками, их содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры (20±5) ⁰С. Интенсивность образовавшейся желтой окраски содержимого каждой пробирки измеряют на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого стандартно­го образца проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднее арифметическое.

По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график зависимости оптической плотно­сти анализируемого раствора от содержания альдегидов, отклады­вая на оси абсцисс массовую концентрацию альдегидов (мг/дм³ безводного спирта), а на оси ор­динат - соответствующие значе­ния оптической плотности.

Зависимость между оптической плотностью и массовой концентрацией альдегидов в исследуемых растворах на градуировочном графике должна быть линейной. На рисунке 1 представлен образец градуировочного графика.

При использовании новых партий реактивов или нового прибора градуировочный график требуется построить заново.

Линейная зависимость может быть представлена в виде уравнения, по которому вычисляют массовую концентрацию альдегидов, С_ал, мг/дм³ безводного спирта:

С_ал = A·D-A₁ (9.1)

где А и А₁ - коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным мето­дом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и для каждой новой партии применяемых реактивов;

D - оптическая плотность.

Проведение анализа